- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
双(三苯膦基)醋酸钯(II)的制备
概述[1]
在所有的过渡金属中,钯在有机合成中的应用可谓最广泛,有机钯配合物可接受许多不同种类的官能团,可以促进各种生成C-C键和其它键的反应,而这些反应往往具有较高的化学选择性和区域选择性。双(三苯膦基)醋酸钯(II)在交叉偶合反应、铃木偶联反应中催化性能优异,在医药工业和有机工业中有着广泛的应用。
现有技术公开了一种双(三苯膦基)醋酸钯(II)的制备方法,它是以二(苯甲腈)氯化钯为原料,与二苯基膦乙酸钠在二氯甲烷中反应得到土黄色的二苯基膦醋酸钯,需要使用苯甲腈高毒试剂,过程复杂,且收率只有43%。专利200410020835.X,权利说明书中涉及二苯基膦乙酸钯的合成,以氯亚钯酸钠为原料,与二苯基膦乙酸钠在室温下反应得到二苯基膦乙酸钯,收率93%。还未见三苯基膦醋酸钯的制备报道。
制备[1]
双(三苯膦基)醋酸钯(II)制备方法为:将醋酸钯溶液和三苯基膦溶液按照1:(1.5~5)的体积比混合后超声反应1.5h~5h,过滤,得到黄色结晶钯配合物;醋酸钯和三苯基膦的摩尔比为1:(2~2.2);所述醋酸钯溶液的溶剂为冰醋酸、二氯甲烷、甲苯、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺;所述三苯基膦溶液的溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、甲苯、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺;超声反应的温度为60℃~80℃。
具体方法如下:将0.2gPd(AC)2溶解于10mL冰醋酸(也可采用甲苯、二氯甲烷、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺)中得醋酸钯溶液,将0.5gPPh3溶解于30mL无水乙醇(也可采用二氯甲烷、甲苯、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺)中得三苯基膦溶液,将醋酸钯溶液加入三苯基膦溶液中,超声60℃反应5h后冷却,过滤,得到黄色结晶钯配合物,收率为98.5%,产物质量纯度为99.5%。对制备的钯配合物进行元素分析:计算值,C64.08,H4.80,P8.28,Pd14.20;实验值,C64.01,H4.79,P8.23,Pd14.15,其红外光谱见图1,从图中可以看出,1648cm-1和1430cm-1出现两个强的吸收峰,前者归属于反对称COO-伸缩振动,后者归属于对称COO-的伸缩振动。3054cm-1、1433cm-1、1080cm-1、746cm-1、689cm-1、525cm-1出现的吸收峰归属于配位Ph3P的吸收谱带。说明COO-、Ph3P和钯配位,生成了钯配合物Pd(PPh3)2(AC)2。
主要参考资料
[1] CN201910375471.3一种钯配合物的制备方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。