- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
四(4-氨基苯基)甲烷的应用
概述[1]
四(4-氨基苯基)甲烷又叫4,4′,4″,4″′‑甲烷四苯胺,可由四(4‑硝基苯基) 甲烷还原制备得到。其可用作合成材料中间体。
制备[1]
向配备有磁力搅拌器和油浴的250mL圆底烧瓶中加入四(4‑硝基苯基) 甲烷(6.50g,13.00mmol)、Pd/C(0.98g,15重量%)和正丁醇 (150mL)。随着氮鼓泡通过,将所述混合物搅拌并在50℃下加热15分 钟。经由加料漏斗滴加水合肼(7.6mL,156mmol),同时保持温度在50‑ 60℃。所述滴加在30分钟内完成。随后,将反应在50℃下再搅拌2小 时。所述反应在整个时间内保持为不均匀的。HPLC分析显示所有的原料 已被消耗并且所述产物作为唯一的组分出现。冷却至室温后,将混合物用 氮气吹扫10分钟,然后过滤并用THF冲洗。通过旋转蒸发去除所述溶 剂,并且所述残余物由乙醇结晶以获得浅肤色晶体产物3.76g(76%)。 MS和NMR结果与提出的结构一致。
应用[1]
可用于制备N,N′,N″,N″′‑(4,4′,4″,4″′‑甲烷四(苯‑4,1‑二基))四(2,4,5‑三甲基‑N‑ (2,4,5‑三甲基苯基)苯胺),应用于电子器件中。
在干箱操作手套箱中,将4,4′,4″,4″′‑甲烷四苯胺(1.00g, 3.08mmol)、1‑溴‑2,4,5‑三甲基苯(1.35g,3.67mmol)、三(叔丁基)膦 (0.10g,0.50mmol)和Pd2(DBA)3(0.23g,0.25mmol)混合到圆底烧瓶中 并溶解于120mL的无水甲苯中。将所述溶液搅拌一分钟,并随后加入叔丁 醇钠(2.72g,28.33mmol)和5mL的无水甲苯。加上加热套并且在18小 时内将反应加热至80℃。加入更多的1‑溴‑2,4,5‑三甲基苯(350mg)和 NaOtBu(180mg)并将所述反应在80℃下再搅拌24小时。然后将所述反 应混合物冷却至室温并过滤,用甲苯(200mL)洗涤。通过旋转蒸发去除 所述溶剂并将所述残余物再溶解于氯仿(40mL)中。将所述粗产物在甲醇 (300mL)中沉淀并通过过滤收集(3.3g,85%纯度)。通过硅胶柱层析使 用氯仿的己烷溶液(5‑21%)梯度洗脱,进一步纯化粗产物。由氯仿和乙 醇重结晶产生2.60g(64%)的淡黄色固体产物。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201080046786.0 用于电子应用的三芳基胺化合物
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。