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邻氟苯肼盐酸盐的制备方法
概述[1]
邻氟苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料与医药制造业,市场前景广阔。
制备方法[1]
一种邻氟苯肼盐酸盐的制备方法,其步骤如下:
⑴重氮化:将2-氟苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝 酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。
⑵还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温 1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼粗品。
⑶纯化:将2-氟苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼纯品。
⑷成盐:将2-氟苯肼纯品溶解于37%盐酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得邻氟苯肼盐酸盐成品。
本方法的优点及有益效果为:
1、本制备方法在重氮化和还原过程中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。
2、本制备方法在还原过程中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫 酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等。不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢 氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。
3、本制备方法在成盐过程中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。
4、本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99%),收率≥39%,完全满足市场对邻氟苯肼盐酸盐的需要。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201510578057.4 一种邻氟苯肼盐酸盐的制备方法
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