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联甲苯胺的制备方法
背景及概述[1]
联甲苯胺可用作医药合成中间体。
制备[1]
联甲苯胺制备的具体步骤如下:在装有温度计,回流冷凝器和搅拌器的500ml四颈烧瓶中,加入350g30质量%发烟硫酸(1.31molSO3),内部温度保持在30℃至40℃。同时,在注意发热的同时,一点一点地添加36.1g(31.4g,0.148mol,邻-甲苯胺)的13.1质量%含水邻甲苯胺。除水分解的量之外,三氧化硫与邻甲苯胺(三氧化硫/邻联甲苯胺)的摩尔比为7.1。其后,将混合物在30℃的内部温度下搅拌30分钟,在30分钟内进一步升温至60℃,并在相同温度下搅拌2.5小时。将反应溶液冷却至40℃并倒入约900ml冰水中,过滤收集沉淀的邻-三嗪硫酸盐的浅棕色晶体。将晶体加入700ml水中,并通过加入40质量%氢氧化钠水溶液进一步调节至pH9,并加热至90℃。通过过滤收集得到的游离邻甲苯胺砜的粗晶体。将粗制的邻联甲苯砜加入到450ml水中,加入90g36质量%的盐酸水溶液以形成盐酸盐,并将混合物加热至80℃并搅拌1小时。向该溶液中加入40质量%的氢氧化钠水溶液,调节pH至2,过滤收集沉淀的黄色晶体。用水和乙醇洗涤晶体,然后在110℃下减压干燥,得到38.4g联甲苯胺。收率为94.6%。根据HPLC分析,该晶体的邻联甲苯胺纯度为99.5%,杂质邻甲苯胺磺酸的含量为0.12%。钠含量为52ppm。
主要参考资料
[1]JP2011016797 METHODOFPRODUCINGHIGH-PURITYO-TOLIDINESULFONE
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