- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
α,α-二苯基-γ-丁内酯的制备方法
背景及概述[1]
四氢呋喃衍生物是一种重要的有机中间体,存在于许多天然产物(pheromones,polyetherantibioticsandacetogenins)中,已经逐渐成为有机合成和药物化学领域工作者关注的焦点。目前主要是通过各种有机金属试剂(如Al、Ti、Sn、Li、Mg、Si等)来合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物。利用单烷基卤化锌合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物的方法,为合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物探索了另外一条坦途。α,α-二苯基-γ-丁内酯为四氢呋喃衍生物的一种。
制备[1]
2,5-二取代四氢呋喃衍生物α,α-二苯基-γ-丁内酯的制备方法:以四氢呋喃(THF)作溶剂,于-40℃~-80℃下,先将五员环内酯用二异丁基氢化铝(DIBAL)还原成缩醛,然后在路易斯酸催化下,用单烷基卤化锌与缩醛反应合成2,5-二取代四氢呋喃衍生物α,α-二苯基-γ-丁内酯。包括以下工艺步骤:
1)在N2气保护下,将五员环内酯溶解在四氢呋喃中,冷却至-40℃~-80℃,加入五员环内酯摩尔量2~3倍的二异丁基氢化铝溶液,搅拌30~45min,然后依次加入五员环内酯摩尔量3~4倍的吡啶、五员环内酯摩尔量2~3倍的4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液及五员环内酯摩尔量6~7倍的酸酐,继续搅拌反应6~12h;升温0℃~10℃,加入饱和的氯化铵溶液和酒石酸钾钠溶液,继续搅拌30min~50min,升温至室温,用二氯甲烷萃取,干燥,得到浅黄色的液体-缩醛;
2)在N2气保护下,将缩醛溶解在四氢呋喃中,冷却至-40℃~-80℃,加入缩醛摩尔量3~4倍的单烷基卤化锌,搅拌5min~10min,加入缩醛摩尔量2~3倍的路易斯酸,搅拌2h~3h;逐渐升温至室温,加入饱和氯化铵溶液,用二氯甲烷萃取,干燥,柱层析得到无色液体,即为2,5-二取代四氢呋喃衍生物α,α-二苯基-γ-丁内酯。
主要参考资料
[1] CN200710199239.6 2,5-二取代四氢呋喃衍生物的合成方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。