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去氢亚硝基硝苯地平的制备方法
背景及概述[1][2]
去氢亚硝基硝苯地平是硝苯地平的杂质。硝苯地平为二氢吡啶类钙拮抗剂,可选择性抑制钙离子进入心肌细胞和平滑肌细胞的跨膜转运,并抑制钙离子从细胞内库释放,而不改变血浆钙离子浓度,是目前公认安全有效的一线降压药物之一。硝苯地平于1969年被发现,并于1981年被批准在美国使用。它可以作为一种通用药物,存在于世界卫生组织的基本药物标准清单上,是基本卫生系统所需的最重要的药物之一。硝苯地平为二氢吡啶类钙拮抗剂,是钙拮抗剂中的一种,可选择性抑制钙离子进入心肌细胞和平滑肌细胞的跨膜转运,并抑制钙离子从细胞内库释放,而不改变血浆钙离子浓度。
制备方法[1]
通用步骤:
向二氢吡啶(1.20mmol)的乙酸(4mL)悬浮液中加入0.1mL三(联吡啶)钌(II)六氟磷酸盐(2mg/mL,乙腈)。这种混合物然后在15℃浴中用3W蓝色LED光照射,直到TLC显示反应完全。然后将溶液用水(20mL)稀释并用MTBE(20mL *3)萃取。将合并的有机相用饱和碳酸氢钠水溶液(10mL *2)和盐水(10mL)洗涤。有机相浓缩干燥并进行柱层析得到吡啶产物。
主要参考资料
[1] Z. Lu et al. Photoinduced Aromatization of Dihydropyridines. Synthesis 2016, 48, 4221–4227
[2] CN201811305346.7 一种硝苯地平片及其制备方法
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