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三苯甲基缬沙坦的制备方法
背景及概述[1]
三苯甲基缬沙坦是缬沙坦的前体,可用于制备缬沙坦。缬沙坦(Valsartan)是一种临床上使用广泛的抗高血压药,具有副作用小,耐受性好的优势,同时可以用于糖尿病、肾病患者的高血压症治疗。缬沙坦为新一代血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂,具有高度选择性和特殊的直接作用,能有效拮抗AT1受体。
制备方法[1]
在可买到的Pd(PPh3)4存在下,式III(S)-3-甲基-2-{戊酰基 -[2’-(1-三苯甲基-1H-四氮唑基-5-)联苯基-4-甲基]氨基}丁酸甲酯的制备
用氮气吹扫甲苯(20ml)0.5小时进行脱气,随后加入Pd(PPh3)4 (150mg,0.00013摩尔,0.02当量)和2-(1-三苯甲基-1H-四氮唑基-5-) 苯基硼酸(II)(3.5g,0.0068摩尔,1.05当量)。混合物进一步脱气0.25 小时,然后加入水(0.3g,0.0163摩尔,2.5当量),并额外搅拌淤浆 20分钟。向反应混合物中加入粉状K2CO3(2.25g,0.0163摩尔,2.5当 量)和I(2.5g,0.0065摩尔),随后进一步脱气0.25小时。接着,在 氮氛下将该混合物加热到回流,并保持回流状态直到I消失(1.5-2小 时)。当反应完成,将混合物冷却到室温并用50ml水洗涤。分离有机 相和水相。分离后,水相用25ml甲苯洗涤,并且用水和盐水洗涤合并 的有机相,用Na2SO4干燥并在减压下蒸发。得到5.5g黄色油状产物III, 用HPLC测定的纯度为72.5%峰面积。
将式III化合物与碱混合得到式IV的(S)-3-甲基-2-{戊酰基-[2’- (1-三苯甲基-1H-四氮唑基-5-)联苯基-4-甲基]氨基}丁酸(即三苯甲基缬沙坦)。将三苯甲基缬沙坦与酸混合得到缬沙坦。
主要参考资料
[1] CN200680024006.6制备缬沙坦的方法
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