- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
3-苯基-1-茚酮的制备
背景及概述[1]
茚酮及其衍生物是一类非常重要的有机物,许多天然产物、药物分子都含有茚酮结构单元。此外,茚酮衍生物还是重要的有机合成中间体,广泛用于很多药物的合成。在众多的茚酮衍生物中,很多茚环苄基位上带有一个芳基的化合物显示出各种各样有趣的生物活性。鉴于茚酮类化合物在有机化学和药物化学中的重要应用,其合成方法也受到广泛关注。
茚酮类化合物常以苯丙酸及其衍生物为原料在多种强酸催化下关环生成,催化剂如氯磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、多聚磷酸等,对环境污染较大、反应条件比较苛刻,缺乏稳定可靠,底物范围广泛、条件温和的合成方法。近年来,过渡金属催化α,β-不饱和羰基化合物合成茚环苄位取代衍生物的研究取得了很大进展。3-苯基-1-茚酮可用作医药合成中间体。
制备[1]
苯基-1-茚酮的制备如下:
具体步骤如下:在高纯氮气保护下,向10ml的Schlek反应管中加入0.05mmol异核钌钯双环金属化合物1、1mmol邻碘苯乙酮、2.5mmol苄醇、2mmol氢氧化钾及3ml的二氧六环,用氮气置换反应管3次,然后在磁力搅拌下用油浴加热至110℃,反应回流30小时。去掉油浴,水浴降到室温;向反应液加3ml水,用5ml的二氯甲烷萃取三次,合并有机相并用无水MgSO4干燥30分钟,过滤,滤液用旋转蒸发器浓缩,残液以二氯甲烷/石油醚混合液为展开剂,用硅胶薄层色谱分离,得到纯产品3-苯基-1-茚酮。
该化合物的核磁分析数据如下: 1HNMR:δ=7.81(d,1H,Ph-H), 7.56(t,1H,Ph-H), 7.43(t,1H,Ph-H), 7.24-7.35(m,4H,Ph-H), 7.14(m,2H,Ph-H), 4.57(dd,1H,CH), 3.24(dd,1H,CH2), 2.73(dd,1H,CH2)。
主要参考资料
[1] CN201310076776.7 异核钌钯双环金属化合物及其制备方法和应用
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。