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二苯基硫代卡巴肼的制备方法
背景及概述[1]
二苯基硫代卡巴肼为肼类衍生物,其可用作医药合成中间体。如制备双硫腙,双硫腙(dithizone),学名二苯基卡巴腙,是一种蓝黑色的结晶粉末,它与金属的水溶液混和摇振,在水相中生成金属络盐,转入有机溶剂层,发生显著的颜色变化。根据金属络盐的颜色的色泽和深度,可用于某些微量金属,如汞、铅、锌、镉等的测定,尤其是对微量的铅有极高的灵敏度、较好的稳定性及敏锐的色泽变化,是分析化学科学中的一项重要分析试剂。
结构
制备方法[1]
二苯基硫代卡巴肼的制备如下:
步骤1)的操作方法如下:在不断搅拌下把二硫化碳滴加到苯肼的乙醇溶液中,苯肼与乙醇的重量比为1∶4~4.5,苯肼与二硫化碳的摩尔比为1∶0.55~0.70,反应温度20~25℃,滴加二硫化碳时间为3~3.5小时,滴加完毕后继续搅拌25~35分钟,生成的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐留在容器中.
步骤2)的操作方法是:回流加热步骤1)得到的β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐,放出硫化氢气体,最终放出氨气,反应温度75~78℃,中控终点,冷却,放料,离心甩干,得中间体二苯基硫代卡巴肼。
主要参考资料
[1] (CN1970537)双硫腙的制造方法
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