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邻氯苯甲醛肟的应用
背景及概述[1]
邻氯苯甲醛肟为有机肟化合物,可用作医药合成中间体。如果吸入邻氯苯甲醛肟,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
邻氯苯甲醛肟的合成如下:
具体步骤如下:称取28.10g(0.20mol)原料1e(邻氯苯甲醛)于500mL的单口烧瓶中,向其中加入200mL的无水乙醇,然后将20.85g(0.30mol)的盐酸羟胺溶于70mL的水中,用碳酸钠中和后慢慢滴加到反应瓶中,滴加完毕后,回流搅拌反应2h后,TLC跟踪反应进程,待原料完全反应后,将反应液倒入水中,析出大量白色固体,过滤水洗烘干后得产品2e为29.73g,收率95.6%。产品邻氯苯甲醛肟的m.p.75~77℃,核磁数据为:1HNMR(600MHz,CDCl3/TMS)δ:7.35~7.43(m,2H,Ar-H),7.50(d,1H,J=8.0Hz,Ar-H),7.81(d,1H,J=8.0Hz,Ar-H),8.36(s,1H,CH=N),11.63(s,1H,OH)。
应用[1]
邻氯苯甲醛肟可用作医药合成中间体。如发生如下反应:
具体步骤如下:向250mL的单口烧瓶中加入15.55g(0.10mol)原料2e(邻氯苯甲醛肟),向其中加入150mLDMF,搅拌使其溶解后,再向反应瓶中加入16.02g(0.12mol)N-氯代丁二酰亚胺,干燥保护,于50~60℃下反应3h后,TLC跟踪反应进程,待原料反应完全后,将反应液降至室温密封保存。
主要参考资料
[1]CN201610973367.0一类含取代芳基联异噁唑芳基脒类化合物、其制备方法及应用
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