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3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-羧酸的应用
背景及概述[1][2]
3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-羧酸是一种抗生素氟氯西林钠的关键中间体。也称为氟氯西林-杂质D。
现有的3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-羧酸的化学合成方法,采用的三氯氧磷作为氯代试剂对设备的腐蚀严重,工艺得到的产物中大量含磷的废水很难处理,污染问题严重,环境问题突出。氯化亚砜法工艺尾气中含大量窒息性的二氧化硫(国家环保对大气严格控制的六个指标之一),三废处理困难,费用高。另外氯化亚砜的运输和使用受到严格控制,对反应设备密封性要求高,投资也较大。生产安全性差,反应周期长。
3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-羧酸
应用[3]
可制备3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-异恶唑甲酰氯:
3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-羧酸∶双(三氯甲基)碳酸酯∶四甲基脲=1∶0.33∶0.02(摩尔比),3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸投料量为25.55g(100mmol),双(三氯甲基)碳酸酯投料量为9.80g(33mmol),催化剂用量为0.232g(2mmol),甲苯用量为3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸质量的10倍。
3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸、四甲基脲和甲苯加到反应釜中,搅拌均匀后,在室温下45分钟内滴加双(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液,同时开启氯化氢吸收系统,然后升温到110℃,回流反应2小时,反应结束后减压蒸馏回收甲苯,最后在0.667KPa下收集168~170℃的馏分,冷冻下固化。
得产品26.22克,收率95.7%,熔点为48~52℃,含量(GC)99.9%。1H-NMR(CDCl3)δ:2.87(3H,s),7.08(1H,t,J=8.8Hz),7.33(1H,t,J=8.0Hz),7.41-7.47(1H,m)。
主要参考资料
[1] 陈志卫, 闫伟华, & 苏为科. (2008). 3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成. 中国现代应用药学, 25(4), 308-309.
[2] 戴立言, 陈英奇, & 吴兆立. (2001). 替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进. 高校化学工程学报, 15(5), 468-471.
[3] 周改平. (2013). 氟氯西林钠的合成工艺. 山西医药杂志(12), 1429-1430.
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