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2-甲基-4-甲氧基苯酚的制备及应用
背景及概述[1][2]
酚类化合物是一类重要的有机化工原料。苯酚是丙烯重要衍生物之一,主要用于生产酚醛树脂、己内酰胺、双酚A等。此外,酚类化合物对人体、植物的生命活动起到了主要的作用,例如:抗氧化、抗病毒等。2-甲基-4-甲氧基苯酚属于酚类衍生物,可以作为医药合成中间体。
制备[1]
方法1:称取50g硝酸铈铵溶解在4L水中,采用25wt%的碳酸钠水溶液作为沉淀剂,调节体系pH=10,将所得沉淀离心分离,洗至中性,干燥,500℃焙烧3h,即得二氧化铈。将二氧化铈成型筛取14-25目催化剂填充至内径为7mm的反应管中,填充15cm床层,常压下,10wt%生态油的甲醇溶液为原料,其中生态油的乙酸含量为:19.77%,丙酮含量为:12.06%,甲醇的含量为6.22%,原料进料速度为0.03mL·min-1,氮气为载气,流速为30mL·min-1,350℃下反应12h。反应结束后体系中加入萃取剂萃取后旋转蒸发收集产物,所述萃取剂为二氯甲烷,质谱确定产物组成,色谱定量。以丙酮计转化率为70%,2-甲基-4-甲氧基苯酚化合物的总选择性为85%。
方法2:
具体步骤如下:向冷却的2-羟基-5-甲氧基-苯甲醛(624μL,5.0mmol)和三乙胺(832μL,6.0mmol)的THF(5mL)滴加氯甲酸乙酯(571μL,6.0mmol)溶液30分钟,将混合物在0℃搅拌30分钟。滤出沉淀物,并在45分钟内滴加滤液,加入冰冷的NaBH4(756mg,20mmol)的水(7.5mL)溶液中。将所得混合物在室温下搅拌90分钟,然后用水稀释,用2MHCl酸化至pH<2并用乙醚萃取。将有机相干燥(MgSO4)并蒸发。当90%的醚蒸发时,形成的沉淀物被过滤掉。滤液中为2-甲基-4-甲氧基苯酚。
应用[2]
2-甲基-4-甲氧基苯酚可以作为医药合成中间体。如发生如下反应:
将2-甲基-4-甲氧基苯酚(1.62g,6.61mmol)二环己基-(2',4',6'-三异丙基-联苯-2-基)-膦(94mg,0.20mmol),双乙腈氯化钯(II)(17mg,0.066mmol),碳酸铯(4.31g,13.2mmol)和丙腈(40mL)在氮气流下回流搅拌。通过注射器加入乙炔基-三甲基-硅烷(2.04mL,13.2mmol),并将混合物在回流下再搅拌2小时。冷却并用水稀释后,将混合物用CH2Cl2萃取,并通过相分离器过滤。蒸发有机相,并通过柱色谱(流动相:CH2Cl2-异己烷1:3)纯化残余物,得到标题化合物(312mg,19%)。
主要参考资料
[1](CN106431844)一种二氧化铈催化生态油制备酚类化合物的方法
[2](WO2009124968)NOVELESTROGENRECEPTORLIGANDS
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