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2-氨基-4,6-二氯苯甲酸的应用
背景及概述[1]
2-氨基-4,6-二氯苯甲酸是羧酸衍生物,其主要用于合成医药中间体。
结构
制备[1]
在室温下向4,6-二氯-1H-吲哚-2,3-二酮(5.0g,23.1mmol)的75ml1NNaOH溶液中部分加入过氧化氢(28%v/v,10ml)。将混合物搅拌2小时后,过滤除去不溶的深棕色固体。将滤液用浓盐酸酸化至pH2。收获由此形成的黄色沉淀,用蒸馏水洗涤,并在真空中干燥。在苯中重结晶,得到标题化合物,为象牙色固体(3.90g,82%)。TLCRf=0.1(乙酸乙酯:正己烷=1:1);熔点188-189℃;1HNMR(DMSO-de)δ6.76(d,IH5J=1.9Hz5ArH),6.85(d,IH5J=1.9Hz,ArH);MS(EI)m/e206[M+],162[M+-CO2]。
应用[1]
2-氨基-4,6-二氯苯甲酸主要用于合成医药中间体,如制备5,7-二氯-3-甲基-1H-喹唑啉-2,4-二酮,具体步骤为:使三光气(0.4mmol)在2-氨基-4,6-二氯苯甲酸(1.0mmol)的1,4-二氧杂环己烷(20ml)或四氢呋喃(20ml)溶液中反应2小时,同时进行助熔。在原料苯甲酰胺溶解后,在真空中除去溶剂。将残余物用1N盐酸(100ml)洗涤,并在甲醇和乙酸乙酯中重结晶(或通过快速柱色谱法纯化(洗脱液:正己烷和乙酸乙酯)),得到黄色固体(96%)。熔点:47-250℃;
1HNMR(200MHz,DMSO)δ0.96(t,3H,J=6.5Hz,CH3),1.73(m,2H,CH2),3.97(t,2H,J=6.5Hz,NCH2),7.02(d,IH,J=2.0Hz5ArH),7.24(m,IH,ArH),9.84(brs,IH,NH);MS(EI)m/e272[M+1,231,160,72.
主要参考资料
[1](WO2008004716) NOVEL SUBSTITUTED-1H-QUINAZOLINE-2,4-DIONE DERIVATIVES, PREPARATION METHOD THEREOF AND PHARMACEUTICAL COMPOSITION CONTAINING THE SAME
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