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2,6-二氯-3-(三氟甲基)苯甲酸的制备方法
背景及概述[1]
2,6-二氯-3-(三氟甲基)苯甲酸是一种有机中间体,可由2,4-二氯-1-(三氟甲基)苯经两步反应制备得到。从2,4-二氯三氟甲苯开始反应,用丁基锂和干冰连续处理,得到2,6-二氯-3-(三氟甲基)苯甲酸,产率为75%。
制备方法[1]
将2,4-二氯-1-(三氟甲基)苯(3.6mL,5.4g,25mmol)和丁基锂(25mmol)的四氢呋喃(25mL)和己烷(15mL)溶液在-75℃下保持45分钟。将深紫色混合物倒在一个四氢呋喃(25mL)包裹的的过量的新鲜压碎的干冰上。 蒸发溶剂后,将残留物在水(10mL)和己烷(10mL)之间分配。用浓盐酸(10mL)酸化水层并用乙醚(3×25mL)萃取。从己烷中结晶,得到无色针状物;熔点95-97℃; 产量:4.87克(75%)。1 H NMR:δ= 7.72(d,J = 8.6Hz,1H),7.50(d,J = 8.6Hz,1H)ppm。 13C NMR:δ= 169.5(s),135.4(s),135.0(s),130.4(q,J = 2 Hz),129.1(q,J = 5 Hz),128.1(s),127.9(q,J = 32Hz),122.1(q,J = 274Hz)ppm。 C8H3Cl2F3O2(259.01):计算C 37.10,H 1.17; 实测值C 37.17,H 1.18。
主要参考资料
[1] Masson E , Marzi E , Cottet F , et al. Metalation and Derivatization of All Six Dichlorobenzotrifluorides:Site Selectivities[J]. European Journal of Organic Chemistry, 2005, 2005(20):8.
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