- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2,5-二甲基-4-羟基苯腈的制备方法
背景及概述[1]
2,5-二甲基-4-羟基苯腈可用作医药合成中间体。
制备[1]
2,5-二甲基-4-羟基苯腈的制备如下:
具体步骤为:
1)将0.02摩尔的2,5-二甲基苯酚和等量的碘化钠和氢氧化钠溶解在50mL的甲醇中。将溶液在冰浴中冷却,直到温度达到温度控制为0℃。在另一个适合的颈缩瓶加入含有37.5毫升次氯酸钠的漏斗溶液为4%w/w。将该溶液缓慢滴入烧瓶,温度不超过4∘C。借助磁力搅拌搅拌混合物,从漏斗中加入所有溶液后,将混合物在搅拌下再搅拌2小时,温度在0到2℃。将所得溶液用40mL硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液1水溶液处理,然后用10%盐酸将pH调节至7.0,在某些情况下,产物在此结晶点,因此可以过滤。没有结晶发生时,加入50mL氯仿,无水碳酸钙干燥然后过滤溶液,过滤溶液,将溶剂减压分馏,得到4-碘-2,5-二甲基苯酚,产率为75%,熔点为50%。
2)将4-碘-2,5-二甲基苯酚溶解在20mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,并将混合物加入加料漏斗中。将等量的摩尔数10%氰化铜溶于20mLDMF中,并加入三通烧瓶中。在磁力搅拌器和加热器的帮助下开始加热。回流开始时,将整个溶液在滴液漏斗中缓慢滴加。加完后,将溶液连续回流6小时,使溶液达到室温,加入到40mL饱和的乙二胺四乙酸乙二醇溶液中,搅拌24小时。在此阶段之后,将溶液冷却以获得更好的晶体,然后过滤。用萃取溶剂进行化学活性用于纯化产品,产品首先溶解在氯仿中,然后转移整个混合物到分离漏斗,经过用5%氢氧化钠洗涤5次。将水提取物用浓盐酸滴剂调节至pH7.0,获得沉淀物,过滤并在真空干燥器中干燥。得到产物2,5-二甲基-4-羟基苯腈,产率为35%,熔点是121∘C。
主要参考资料
[1] Synthesis and Characterization of PPV Monomer for Subsequent Electropolymerization
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。