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6-溴-1,2-苯并异噻唑的制备
背景及概述[1]
6-溴-1,2-苯并异噻唑可用作医药合成中间体。如果吸入6-溴-1,2-苯并异噻唑,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
1)将化合物280A(2g,10mmol),盐酸羟胺(830mg,12mmol)和乙酸钠(656mg,8mmol)在水(5mL)和乙醇(20mL)中的混合物搅拌在氮气下,在25℃下保持5小时。将溶液浓缩至干。将粗产物用水(5mL)洗涤并干燥,得到化合物280B。
2)在25℃下,向化合物280B(717mg,3.3mmol)的DMSO(10mL)溶液中加入碳酸钾(638mg,4.6mmol)。将混合物在120℃下搅拌过夜。将溶液冷却至室温并用乙酸乙酯(100mL×2)萃取。将合并的有机层用水(50mL)和盐水(50mL)洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并蒸发,得到化合物6-溴-1,2-苯并异噻唑280C。
应用
6-溴-1,2-苯并异噻唑可用作医药合成中间体。如发生如下反应:
化合物6-溴-1,2-苯并异噻唑280C(197mg,1mmol),化合物175B(334mg,1.1mmol),碳酸钾(414mg,3mmol)和Pd(dppf)Cl2(20mg,0.04mmol)的混合物。将二恶烷(10mL)和水(2mL)在氮气下在100℃下搅拌过夜。将溶液冷却至室温,用盐酸水溶液(6N,2mL)调节至pH4,并用乙酸乙酯(100mL×3)萃取。将有机层用水(50mL)和盐水(50mL)洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤并蒸发,得到化合物280D。
主要参考资料
[1](WO2015042397)GLUCOSYLCERAMIDESYNTHASEINHIBITORSFORTHETREATMENTOFDISEASES
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