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3,4-二氟苯甲酰胺的制备方法
背景及概述[1]
3,4-二氟苯甲酰胺可用作医药合成中间体。如果吸入3,4-二氟苯甲酰胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
3,4-二氟苯甲酰胺的制备如下:
1)于干燥反应器中加入1,2-二氟苯228.4千克(2.0千摩尔)、三氯乙酰氯382.4千克(2.2千摩尔)以及二氯乙烷1600千克,搅拌使溶解,加入无水氯化锌220千克,大量气体逸出,冰水浴下控制反应温度25~30℃,待原料反应完全后,将反应液在搅拌下倒入冰水中,分层洗涤后得2093千克含3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯493.0千克(1.9千摩尔)的二氯乙烷溶液,收率95%。
2)于另一反应器中加入2093千克含3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯493.0千克(1.9千摩尔)的二氯乙烷溶液,搅拌下通氨气并控制反应温度20~30℃,有白色固体析出,待原料反应完全后,过滤洗涤,干燥后得3,4-二氟苯甲酰胺289.6千克(1.843千摩尔),收率97%
应用[1]
3,4-二氟苯甲酰胺可用作医药合成中间体。如发生如下反应:
于干燥反应器中加入3,4-二氟苯甲酰胺289.6千克(1.843千摩尔)以及二氯乙烷溶液800千克,并加入二氯亚砜241.2千克(2.02千摩尔)和催化剂DMFI.5千克,搅拌下于50℃下反应5小时,待原料反应完全后,将反应液在搅拌下倒入冰水中,分层脱溶得气谱定性含量96%的3,4-二氟苯腈粗品259.1千克(1.788千摩尔),收率97%。粗品经精馏得气谱定性含量99%的3,4-二氟苯腈248.6千克(1.77千摩尔),精馏收率99%。
主要参考资料
[1`] (CN103709071)3,4-二氟苯腈的制备方法
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