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2-(胺甲基)苯并咪唑二盐酸盐的制备方法
背景及概述[1]
2-氨甲基苯并咪唑及其盐2-(胺甲基)苯并咪唑二盐酸盐是一种具有广泛应用价值的精细化工原料,作为一种缓和碳钢的抗腐蚀剂,也是合成苯并咪唑类Schiff碱的中间体,此类Schiff碱具有抗肿痛、抗菌等活性。2-氨甲基苯并咪唑传统的合成方法是采用HCl做催化剂,使邻苯二胺与甘氨酸经加热回流多步反应所得。其缺点表现在反应时间较长,副反应较多,产率较低等方面。以HCl做催化剂,利用邻苯二胺与甘氨酸合成2-氨甲基苯并咪唑的方法。该方法需要加热回流72h,但最高产率为56%。以HCl做催化剂,邻苯二胺与甘氨酸为原料,利用微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法。该方法把反应的时间缩短到7h,最高产率为46%。
制备[1]
2-氨甲基苯并咪唑合成方法是以邻苯二胺和甘氨酸为原料,HCl做催化剂,采用微波间歇辐照进行缩合反应一步生成2-氨甲基苯并咪唑。2-氨甲基苯并咪唑进一步与盐酸反应生成2-(胺甲基)苯并咪唑二盐酸盐。其反应方程式如下:
具体操作过程包括以下步骤:
A)取邻苯二胺、甘氨酸与5~6mol/L HCl,依次加入到烧瓶中,其中邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1~3,最好1∶1.5~2.5;邻苯二胺与5~6mol/LHCl的摩尔比为1∶10~12。搅拌均匀,放入频率2450MHz微波炉中,于输出功率119W下间歇辐照6次,每次1min,使全溶。
B)将全溶的溶液在微波炉中于输出功率119~280W间歇辐照10次,每次辐照4~ 6min后间歇10min。冷却,析出固体,过滤,无水乙醇洗涤,干燥得粗产品。
C)粗产品用无水乙醇重结晶得2-氨甲基苯并咪唑二盐酸盐,将其溶于水中,用氨水调pH至8~9,冷却至3~5℃,使结晶完全,乙醇/水重结晶,得2-氨甲基苯并咪唑,最高产率77%。2-氨甲基苯并咪唑进一步与盐酸反应生成2-(胺甲基)苯并咪唑二盐酸盐
主要参考资料
[1] CN200910022439.3 一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法
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