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3-硝基苯肼盐酸盐的制备方法
背景及概述[1][2]
3-硝基苯肼盐酸盐是芳香类有机化合物,其也是一种重要的医药中间体。现有技术以间硝基苯胺为原料,经重氮化反应,亚硫酸钠还原,水解,成盐,制备得到的间硝基苯肼的盐酸盐合成方法,反应时间长,一般需要收率仅为63-72%,并且生产成本高。
结构
制备方法[1-2]
一种3-硝基苯肼盐酸盐的制备方法,以间硝基苯胺为起始原料,经重氮化反应, 还原反应,水解,制备得到间硝基苯肼,与盐酸成盐即得3-硝基苯肼盐酸盐,所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂,在10-35℃,pH为7-9的条件下进行。所述的还原反应地温度优选为20℃,pH优选为7。具体步骤如下:
1)向800ml烧杯中加入水110ml,搅拌,加10N盐酸126.5ml、间硝基苯胺 60克,加温至90℃使之全部溶解后慢慢将溶液冷却至0℃,迅速加入亚硝酸 钠溶液(由30克亚硝酸钠和15ml水配成),加毕,调节体系pH为1-2,控制 反应体系的温度5℃-7℃,反应30分钟后,停止反应,过滤并保留滤液。
2)向2000ml烧杯中加入水250ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠128克、氢氧化钠 143克,此时溶液pH为7,溶液温度为35℃,待溶液冷却至18℃后,慢慢将 上述滤液加入,加完时溶液温度为20℃,pH为7,继续反应30分钟,加温反 应体系至30-40℃,搅拌,加盐酸80.5ml,继续加温至75-80℃,并在此温度下反应1.5-2小时后加入氯化钠40克,冷却体系至20℃,过滤保留滤饼并干燥得到产品。高效液相色谱测其纯度为98.42%。
主要参考资料
[1] CN200710135393.7一种3-硝基苯肼盐酸盐的制备方法
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