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乙酸间甲苯酯的应用
背景及概述[1]
乙酸间甲苯酯主要作为医药化工合成中间体使用。
制备[1
乙酸间甲苯酯的制备如下:
制备步骤为:首先,取间甲酚21.6g于100ml三角烧瓶中,然后向三角烧瓶中加入15ml二氯甲烷作为溶剂;其次,在0~5℃的冰水浴条件下,用恒压滴液漏斗将15.7g乙酰氯试剂滴加入体系中,充分反应30~60分钟;再次,继续在0~5℃的冰水浴条件下低温反应60分钟后开始升温,体系温度控制在60±5℃,反应2~3小时,反应生成的尾气通入氢氧化钠水溶液中吸收;最后,将三角烧瓶中反应后生成的固体混合物取出,利用旋转蒸发仪去除固体混合物中未发生反应的溶剂二氯甲烷,制得乙酸间甲苯酯。
应用[1-3]
乙酸间甲苯酯主要作为医药化工合成中间体使用。其应用举例如下:
1)制备间羧基乙酸苯酯。反应方程式如下:
制备步骤为:
a、取7.5g前步Ⅰ制得的乙酸间甲苯酯于100ml三角瓶中,加水50ml并充分搅拌,然后再加入5ml冰醋酸,体系升温到60~80℃;
b、称取高锰酸钾243g,缓慢少量多次加入到乙酸间甲苯酯体系中,待高锰酸钾全部加入后,将体系温度保持在50~80℃反应8~10小时;待体系中紫色全部褪去后,体系升温到90~110℃,反应2~3小时,反应结束后测定体系溶液pH值为8±0.2,将生成的溶液趁热过滤,过滤后过滤过程使用的滤饼用热水反复洗涤3次,留待下次使用;
c、将上步b中制得滤液用盐酸调节pH≤1,溶液保持无沉淀或有微量沉淀,然后用乙酸乙酯进行萃取,萃取后采用旋转蒸发仪去除混合物中的萃取剂,即制得间羧基乙酸苯酯固体产品。
2)制备间氨基苯酚。间氨基苯酚是一种重要的精细化工原料和有机中间体,在石油化学工业、农药、医药、染料等领域的应用非常广泛。到目前为止,开发出了多种合成间氨基苯酚的工艺,主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸水解法等,但它们大都分别存在着工艺落后、污染严重、成本较高、收率和选择性不高和对设备要求较高的问题。
以制得的间羧基乙酸苯酯制备间氨基苯酚取得良好效果:a、取C9H8O4试剂加入乙酸乙酯溶液中充分搅拌至完全溶解,在冰水浴条件下将二氯亚砜滴加入体系中保温1±0.5小时,升温到60℃后回流;b、在冰水浴条件下,向体系中加入三乙胺和盐酸羟胺,保温2小时后升温至室温;c、在旋转蒸发仪上将溶剂旋干,然后加水和碳酸钾,升温到60~70℃水解;d、溶液用乙酸乙酯萃取,采用薄层色谱确定是否萃取完全,萃取完成后即制得成品间氨基苯酚。
3)制备间苯二酚。
间苯二酚主要用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析试剂等方面,间苯二酚与苯酚、甲酚相似,与甲醛生成缩聚物,可用于制粘胶丝粘结剂、木材胶合剂以及乙烯基材料与金属的粘合,间苯二酚是许多偶氮染料、毛皮染料的中间体,也是医药中间体,是对氮基水杨酸的原料。间苯二酚还具有杀菌作用,可用作防腐剂。
解决方案为:依次制备乙酸间甲苯酯、间羧基乙酸苯酯及间氨基苯酚,然后以制得的间氨基苯酚制备间苯二酚:a、将制得的间氨基苯酚烘干后称取1.09g、称量水50ml、称量浓盐酸2.5ml,将反应原料混合后升温到35℃,充分搅拌至溶液澄清;b、称取固体亚硝酸钠0.828g溶解于水中;c、在冰水浴条件下,将亚硝酸钠溶液缓慢滴加到体系中;d、维持冰水浴条件,充分搅拌后将体系升温到30~40℃,继续反应;e、反应后的溶液用乙酸乙酯萃取,将萃取完全的反应物利用旋转蒸发仪旋干后,得到间苯二酚固体。
主要参考资料
[1] CN201710803461.6一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法中
[2] CN201710803486.6一种制备间氨基苯酚的工艺方法
[3] CN201710803479.6一种制备间苯二酚的工艺方法
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