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4-(4-氟苯基)-1H-咪唑的应用
背景及概述[1]
4-(4-氟苯基)-1H-咪唑可用作医药化工合成中间体。如果吸入4-(4-氟苯基)-1H-咪唑,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备 [1]
将2-溴-1-(4-氟苯基)乙酮(10.9g,50mmol)和甲酰胺(14mL,350mmol)的混合物在170℃和氮气下搅拌4小时。冷却反应混合物并与乙酸乙酯(40mL)混合。小心加入饱和碳酸氢钠水溶液(50mL),同时将混合物在冰水浴中冷却。 分离水层并用乙酸乙酯(2×40mL)萃取。将合并的有机溶液用水(30mL)和盐水(30mL)洗涤,干燥(Na2SO 4)并浓缩。 硅胶快速色谱(10-100%乙酸乙酯的己烷溶液)得到4-(4-氟苯基)-1H-咪唑(3.46g,21mmol,43%收率),为固体。MS(M + H)+ = 163.1。
应用[1]
4-(4-氟苯基)-1H-咪唑可用作医药化工合成中间体,如制备如下中间体化合物:
步骤1:向搅拌的4-(4-氟苯基)-1H-咪唑(10g,62mmol)的95%乙醇(25mL)溶液中缓慢加入甲醛水溶液(37%,9mL)。将反应混合物在室温下搅拌1小时,然后加入水(25mL)。将反应混合物在室温下搅拌另外3小时。过滤从溶液中分离出的固体,用乙醇水溶液洗涤,干燥,得到(4-(4-氟苯基)-1H-咪唑-1-基)甲醇(11.4g,59mmol,96%收率),固体。
步骤2:向搅拌的亚硫酰氯(18mL)的无水二氯甲烷(180mL)溶液中分批加入(4-(4-氟苯基)-1H-咪唑-1-基)甲醇(11.4g,59mmol)在室温下氮气下。将反应混合物在室温下搅拌3.5小时,然后加入无水甲苯(90mL)。将混合物在室温下搅拌30分钟。减压浓缩,得到1-(氯甲基)-4-(4-氟苯基)-1H-咪唑盐酸盐(14.5g,59mmol,100%收率),为固体。 MS实测值:(M + H)+ = 211.3。
主要参考资料
[1] US20110263494. Nonsteroidal compounds useful as modulators of glucocorticoid receptor AP-1 and/or NF-kappab acitivity and use thereof
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