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1-(苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-溴戊-1-酮的制备和应用
背景及概述[1]
1-(苯并[D][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-溴戊-1-酮中文别名1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮,CAS号146721-06-4,化学式C12H13BrO3 。分子量285.13400。1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮可用作医药化工合成中间体。如果吸入1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备及应用 [1]
1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮的制备方法如下:向1-(苯并[d] [1,3]二氧杂环戊烯-5-基)戊酮(25g,0.12mol)的乙酸(100ml)溶液中滴加溴(25.2g,0.158mol)的乙酸(100ml)溶液。 然后将反应混合物在室温下搅拌2小时。 在高真空下除去乙酸。向混合物中加入水(200ml),用二氯甲烷(2×200ml)萃取溶液。将合并的有机层用饱和NaHCO 3溶液(100ml),水(100ml)和盐水(100ml)洗涤。 将二氯甲烷溶液用Na 2 SO 4干燥,过滤并在真空下浓缩至干。 得到的粗产物用硅胶色谱纯化,用5%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱,得到标题化合物1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮(30.5g,89%)。
进一步向1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-溴-1-戊酮(10.0g,35.07mmol)的乙腈(100ml)溶液中加入碳酸钾(10.0g,72.41mmol)和(R)-(+)- 3-吡咯烷醇(6.3g,72.4mmol)并将混合物在室温下在氮气下搅拌过夜。然后过滤混合物,将溶液蒸发至干。得到的粗产物用硅胶色谱纯化,用50%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱,得到标题化合物(RS)-1-(苯并[d] [1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2 -((R)-3-羟基吡咯烷-1-基)戊酮,为棕色泡沫状固体(6.1g,60.0%)。
主要参考资料
[1] Randox Laboratories Ltd.; Lowry, Philip; Benchikh, Elouard; McConnell, Ivan; Fitzgerald, Peter Patent: EP2626358 A1, 2013 ;
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