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2-氨基-3-溴苯甲酸的制备方法
背景及概述
2-氨基-3-溴苯甲酸是一种有机中间体,呈白色至淡黄色晶体粉末,密度1.793 g/cm3,熔点173-175ºC,沸点343.5ºC at 760 mmHg,闪电161.5ºC,蒸气压2.68E-05mmHg at 25°C。
制备[1]
步骤一、N-(2-溴 - 苯基)-2-羟基亚氨基-乙酰胺的制备
将水合氯醛(11.6g,70mmol)加至硫酸钠(18g,127mmol)的150ml水溶液中。将(6mL)加入到2-溴苯胺(10g,58mmol)在50mL水中的悬浮液中。加入少量DMSO直至溶液澄清。然后将该混合物加入到先前的溶液中,接着加入盐酸羟胺(15g,216mmol)在70mL水中的溶液。将混合物缓慢加热至回流(超过90分钟)。然后将回流物保持10分钟。然后将反应冷却至室温并过滤。用水彻底洗涤浅棕色固体并真空干燥。获得7.95g固体(56%)。
步骤二、7溴靛
将N-(2-溴 - 苯基)-2-羟基亚氨基 - 乙酰胺(7.8g,32mmol)在60℃下分小份加入到41mL硫酸中,以使反应温度保持在80°以下C。加完后,将温度升至80℃并将反应在该温度下搅拌1小时。然后将混合物冷却至室温并倒入碎冰中。通过过滤分离形成的红色固体,用水彻底冲洗并真空干燥。获得6.36g固体(88%)。
步骤三、2-氨基-3-溴苯甲酸合成
将H2O2(30%,141mL)滴加到来7-溴代靛红(6.3g,28.1mmol)氢氧化钠(5%水溶液,141mL)的混合物中。加完后,将反应在50℃下搅拌30分钟。此后,加入30mL HCl 1N至pH4。沉淀出白色固体。过滤收集,真空干燥。获得2.66g固体2-氨基-3-溴苯甲酸(44%)。
主要参考资料
[1] WO2006002474 (A1)
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