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三氟化硼乙腈的几种生产方法
背景及概述[1][3]
三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂,能够用于多种有机合成反应中,尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中,由于引入三氟化硼络合物,缩短了原有产品的反应时间,是原有产品的收率大大提高。而三氟化硼乙腈络合物的催化效果更优于三氟化硼乙醚络合物,因此三氟化硼乙腈络合物具有跟广阔的市场前景。
三氟化硼乙腈为无色或淡黄色透明液体,相对密度为0.9g/cm3,溶解性大,易溶于水,可混溶于醇、醚等多种有机溶剂,主要用作有机反应的催化剂,是头孢类抗菌素,制备卤化硼,元素硼,硼烷,硼氢化钠等硼化物的重要原料,是制造硼氢高能燃料和提取同位素的基本原料,也可作环氧树脂的固化剂,一般通过发烟硫酸、硼酸、氟化氢和乙腈反应制得。
制备[1-3]
报道一、
将1800kg硫酸和250kg硼酸混合,对反应塔进行预热,待塔温达到250度,用计量泵输送混酸进塔,速度为200Kg/h,同时开启氟化氢钢瓶通入氟化氢进行反应,通入氟化氢的速度为25kg/h;在提纯容器内将得到的三氟化硼气体经硫酸过滤提纯;将乙腈预热到60度待用,当产生三氟化硼气体到达络合罐时开始加入乙腈进行络合,在络合时络合温度必须保持在70℃,比重大于0.855,乙腈流速控制在100/小时,络合好的三氟化硼乙腈络合物直接流入到成品接收罐中,含量在为18%。
报道二、
三氟化硼乙腈络合物主要由氟化氢气体及硼酸在常压、高温条件下反应生成三氟化硼,三氟化硼再与乙腈络合生成最终产品。具体工艺流程如下: 混酸:将硼酸加入搅拌釜后泵入20%发烟硫酸,搅拌2小时,整个过程用间 接冷却水冷却,两酸充分混合后泵入混酸储槽。该过程产生少量废气SO3。造气:将混酸从反应塔上口流入反应塔内,氟化氢气体从反应塔下部加到反应塔内(用空压机压缩氟化氢)。反应塔电加热至200~250℃,硼酸与氟化氢反应生成的三氟化硼从反应塔上部进入缓冲罐, 废硫酸从塔体下部经间接冷却水冷却后进入废酸储槽。该过程产生一定量的废硫酸及废气 SO3。过滤:用40目的滤网过滤未完全熔化的硼酸,滤出的硼酸固体回收套用。 络合:将计量的乙腈泵入络合釜内与三氟化硼络合生成产品,络合釜用水间 接冷却,络合物中三氟化硼含量约为20%。
报道三、
三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法,工艺过程如下:
(1)混合:将硼酸固体和发烟硫酸液体混合均匀。
(2)造气反应:将造气反应塔通过加热器进行预热10分钟,温度控制在200-300摄氏度之间,将硼酸固体和发烟硫酸液体混合酸由顶部加入到造气反应塔中,同时将氟化氢气体压缩后由底部加入到造气反应塔中,发烟硫酸、硼酸和氟化氢三者发生化学反应,生成三氟化硼、硫酸和水,将反应过程中产生的三氧化硫废气进行处理。
(3)净化过滤:三氟化硼、硫酸和水加入到净化过滤塔中,同时向净化过滤塔中加入硫酸进行提纯,废硫酸进行回收,三氧化硫废气进行处理。
(4)络合反应:之后将三氟化硼加入到络合反应塔,将乙腈加入到络合反应塔中进行络合反应,将络合反应的反应液乙腈络合物降温析晶,得到少量的三氟化硼乙腈固体。
(5)离心提纯:将络合反应的反应液进行离心提纯,得到高产量的三氟化硼乙腈固体。
(6)收集成品。
参考文献
[1] [中国发明] CN201310296394.5 一种三氟化硼乙腈的制备方法
[2] [中国发明] CN201510806319.8 一种三氟化硼乙腈络合物生产工艺
[3] [中国发明] CN201811038710.8 三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法
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