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1,3-环己二酸二甲酯的应用
背景及概述[1]
1,3-环己二酸二甲酯可用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。如果吸入1,3-环己二酸二甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
1,3-环己二酸二甲酯制备如下:将环己烷-1,3-二羧酸(8.6g,50.0mmol)溶于60mL甲醇中,室温下加入三甲基氯硅烷(1.63g,15.0mmol),反应72小时,加入100mL二氯甲烷,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次,干燥,旋干溶剂,得到无色油状物1,3-环己二酸二甲酯。
应用[1]
1,3-环己二酸二甲酯可用作医药合成中间体。如制备3-(羟甲基)环己基甲酸甲酯:将1,3-环己二酸二甲酯溶于50mL甲醇中,加入1N氢氧化钠水溶液50mL,冰水浴搅拌1小时后移至室温反应2小时,旋干甲醇,水相用乙酸乙酯洗一次,再将水相用浓盐酸调至pH=2-3,乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,干燥,浓缩得到白色固体3-(甲氧基羰基)环己基甲酸6.3g,两步合计收率67.7%。干燥的反应瓶中,加入3-(甲氧基羰基)环己基甲酸(6.3g,33.9mmol),加入100mL无水四氢呋喃,-78℃下缓慢滴加硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液(2M,18.65mL,37.3mmol),缓慢升至室温继续反应24小时,加入饱和氯化铵水溶液,乙酸乙酯萃取三次,干燥,浓缩,过硅胶柱(100%石油醚—石油醚:乙酸乙酯=3:1)得无色油状物3-(羟甲基)环己基甲酸甲酯3.2g,收率54.9%。
主要参考资料
[1] CN201410493612.9FXR激动剂
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