- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2-吡啶甲醇的制备方法
背景及概述[1]
2-吡啶甲醇作为重要的医药中间体和精细化工原料,应用范围广泛,市场前进广阔。在医药上,作为重要的医药中间体的2-吡啶甲醇可用来合成换血要比沙可啶,也是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料。
制备[2]
2-吡啶甲醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤合成:
1)2-甲基-3,5-二硝基吡啶的合成
取23.25g2-甲基吡啶为合成原料,向其中加入24.8ml98%浓硫酸,搅拌升温至70℃,然后向其中滴加75.6ml混酸,滴加完成后升温至90-92℃保温2.2h,然后冰水浴冷却,并向其中加入250mL冰水,滴加23.2g30%氢氧化钠溶液进行中和,搅拌1.5h,然后采用醋酸乙酯进行萃取,减压蒸馏回收溶剂,并采用有机试剂进行重结晶,抽滤干燥即得2-甲基-3,5-二硝基吡啶43.21g,收率为94.4%;
2)2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物的合成
取步骤1)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶36.62g加入85ml冰醋酸中,搅拌升温至85±1℃,继续保温搅拌20min后再向其中缓慢滴加29.2g30%过氧化氢,滴加完成后,以一定速率升温至90℃,保温2.5h,然后减压蒸馏去除醋酸溶剂,并采用有机试剂进行重结晶,抽滤干燥即得2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物38.3g,收率96.2%;
3)2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶的合成
取步骤2)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物29.87g,将其溶于80ml氯仿,低温条件下向其中滴加适量22.6g三氯化磷,完成后在2.5±0.5℃条件下保温搅拌1.5h,减压蒸馏去除溶剂,得2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶30.58g,收率93.7%;
4)2-吡啶甲卡博特醇的合成
取步骤3)制得的2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶21.76g,向其中滴加4.5%的氨水进行中和水解,然后向其中加入铁粉在165℃条件下还原反应1h,过滤脱色,再向溶液中滴加稀亚硝酸调节pH,在0-2℃条件下搅拌反应1h,正常升至常温,然后采用有机试剂进行重结晶即得2-吡啶甲醇10.45g,收率95.8%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201711082534.3 一种2-吡啶甲醇的合成方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710435985龙蟒钛白粉R996.4 2-吡啶甲醇的合成方法【公开】/2-吡啶甲醇的合成方法【授权】
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。