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3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的应用
背景及概述[1]
3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
应用[1]
3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇可用作医药化工合成中间体,如可发生以下反应:
具体步骤为:
步骤1:将3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇71.8g(0.586mol)加入NaI 86g(0.574mol)和叠氮化钠75g(1.15mol)的DMSO(210mL)混合物中并加入烧瓶中,用氮气冲洗,将混合物在回流冷凝器下在140℃浴上剧烈搅拌38小时,将反应混合物冷却至90℃并用水稀释至总体积为900mL,用乙醚(2×0.5L)萃取混合物,用水(游离二氧化硅0.5L)洗涤有机萃取物,合并,干燥(硫酸镁)并蒸发。将残余物在0.1托下分馏,纯产物在30-35℃/ 0.1托下蒸馏,得无色微粘稠液体(80.5%)。1H(CDCl3,400MHz):3.380(d,5.1Hz,2H),3.219(s,2H),1.853(t,5.2Hz,1H),0.916(s,6H)
步骤2:将28.6g萘(223mmol,通过从MeOH中结晶,然后升华纯化)和新鲜切割的金属7.35g(188mmol,在矿物油下切成约0.3×0.3×2cm的块并用庚烷简单冲洗)在下混合。在装有玻璃涂层搅拌棒的改良Schlenk储存瓶中,连接吹扫的THF溶剂管线,将烧瓶抽空至0.03托以下,然后用干燥的Ar回填,然后将无水纯化的THF(0.45L)引入烧瓶中,关闭烧瓶旋塞并将混合物搅拌过夜(16小时),然后静置20分钟。得到的深绿色溶液在同一天使用,根据需要通过套管在Ar的轻微正压下转移(从顶部小心地抽出,以避免干扰烧瓶底部的沉淀杂质)。
主要参考资料
[1] US2013017860硅酮0. POLY(ETHYLENE GLYCOL) DERIVATIVES FOR CLICK CHEMISTRY
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