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6-溴甲基-2-吡啶甲醇的制备方法
背景及概述[1][2]
6-溴甲基-2-吡啶甲醇属于醇类衍生物,其可用作有机中间体,可由2,6-吡啶基甲醇溴代得到。
制备方法[1-2]
方法一:2-溴甲基-6-吡啶甲醇。将2,6-吡啶基甲醇(15g,108mmol)在HBr(48%水溶液)中回流1小时。冷却至0℃后,小心地加入冰冷的饱和NaOH溶液直至达到pH = 14。立即用4×100mL CH2Cl2萃取产物,合并的有机层用MgSO4干燥。在真空中除去所有挥发物,得到略带粉红色的粗产物。通过从己烷/乙酸乙酯(5:1)中重结晶得到纯的1-溴甲基-6-吡啶甲醇。产量:6.26g(28.7%),白色微晶固体。 2-溴甲基-6-吡啶甲醇。产率1H NMR(CDCl3,250MHz,25℃):δ3.93(s,br,1H,OH),4.54(s,2H,CH2Br),4.76(s,2H,CH2OH),7.10(d 1 H,3 JHH = 7.7Hz,芳基-H 5),7.34(d,1H,3HHH = 7.6Hz,芳酞菁颜料基-H3),7.69(t,1H,3HHH = 7.7Hz,芳基-H4)。 13C {1H} NMR(CDCl3,63MHz,25℃):δ33.44(CH2Br),63.98(CH2OH),119.89(芳基-C3),122.09(芳基-C5),137.76(芳基-C4),155.72(芳基-C2),159.21(芳基-C6)。
方法二:向2,6-吡啶二甲醇(4.17g,30mmol)溶液中加入PPh3(S.24g,20mmol)和NBS(3.56g,20mmol)。将所得溶液在室温下搅拌1小时。 蒸发溶剂,并通过硅胶柱上的快速色谱法纯化残余物。 用2:1己烷-EtOAc洗脱,得到产物6-溴甲基-2-吡啶甲醇,将其通过从1:5 CHCl3-己烷中重结晶进一步纯化。 产量1.61克(40%)。
主要参考资料
[1] Organometallics 2008,27,8,1892-1901
[2] U.S., 6329523, 11 Dec 2001
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