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双三苯基磷二氯化钯的制备和应用
背景及概述[1]
双三苯基磷二氯化钯,不溶于水。溶于甲苯、苯,微溶于丙酮、氯仿。熔点为260摄氏度,其作为催化剂主要用于Sonogoshira 偶联等偶联反应,卤代物的羰基化催化剂,卤代烷制醛、羧酸、酰胺等,卤代烷与乙炔反应成碳链增长的炔化合物。
制备[1]
于干燥的单口瓶内加入10g三苯基磷和45g的水,电磁搅拌使其体系均匀;然后将3g氯化钯一次性加入单口瓶内,常温下搅拌反应70min,观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色,直至黑色消失即反溶剂应完全,反应完全后,过滤,真空干燥滤饼,得黄色固体,即为双三苯基磷二氯化钯,收率为100%。
应用[2-3]
应用一、
CN201711405205.8报道了一种左旋龙脑的合成方法,该方法包括以下步骤:首先用二正丁基二氯化锡通过四氢铝锂还原得到二正丁基二氢化锡,然后将2-莰酮、双三苯基磷二氯化钯、甲醇进行反应,搅拌均匀下滴加二正丁基二氢化锡在室温下反应1h,反应结束后通过减压旋蒸除去甲醇,通过分离得到目标化合物左旋龙脑。
应用二、
CN201410578910.8报道了一种veranamine的合成方法,以2-溴-5-硝基苯胺为起始原料,先与2-甲基-3-丁炔-2-醇在双三苯基磷二氯化钯及碘化亚铜催化下发生Sonogashira偶联反应,然后在酸性条件下发生分子内Michael加成型成环反应,进一步与3-甲基-1,2,4-三嗪发生Diels-Alder反应生成异喹啉结构片断。最后,将硝基还原成氨基、氨基重氮化pvc复合稳定剂及溴代反应合成veranamine。本发明合成方法简单、具有实际应用前景。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110219722.2 双三苯基磷二氯化钯生产工艺【公开】/双三苯基膦二氯化钯生产工艺【授权】
[2] CN201711405205.8一种左旋龙脑的合成方法
[3] CN201410578910.8一种veranamine的合成方法
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