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无定形纳米球形活性磷酸铁水合物的制备

来源:凯茵工业添加剂 编辑:凯茵化工 人气:78 时间:2020-09-17

背景及概述[1-2]

磷酸铁水合物加热至140℃时脱水,溶于盐酸和硫酸,难溶于水、硝酸。磷酸铁水合物由磷酸氢二钠或磷酸溶液与三氯化铁溶液作用而得,可用作食物和饲料添加剂、肥料及用于医药等。磷酸铁水合物还能锂化后得到的LiFePO电极材料。

制备[1]

CN201710176851.5提供一种反应时间短、产物粒径小且均匀的无定形纳米球形活性磷酸铁水合物的制备方法,通过该方法制备得到的磷酸铁水合物锂化后得到的磷酸铁锂振实密度较大,制备成电池产品具有良好的高倍率充放电性能。采用以下步骤:

(1)称取2克尿素,溶解于50ml 蒸馏水中,搅拌30分钟,得溶液1;

(2)称取1克十二烷基硫酸钠(SDS),溶解于50ml 蒸馏水中,搅拌30分钟,得溶液2;

(3)将溶液1和溶液2混合,得溶液A;

(4)称取1.01克(2.5 mmol)九水硝酸铁,作为铁源,溶解于90ml蒸馏水中,搅拌30分钟,得九水硝酸铁溶液;

(5)将步骤(4)所得九水硝酸铁溶液滴加到步骤(3)所得溶液A,搅拌30分钟,得溶液B;

(6)称取质硅酮量浓度为85%的磷酸溶液,所述磷酸溶液中磷酸与步骤(4)称取的九水硝酸铁摩尔比为1:1;将磷酸溶液加入步骤(3)所得溶液A中,搅拌混合1小时,得澄清透明溶液C;

(7)将步骤(6)所得澄清透明溶液C在80℃聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中反应8h;

(8)室温自然冷却,用乙醇和蒸馏水交替洗涤,分别洗涤3次,离心分离,得白色沉淀;将白色沉淀于110℃烘干,得白色粉末,即为无定形纳米球形活性磷酸铁水合物。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授原装德国进口固化剂N75权] CN201710176851.5 无定形纳米球形活性磷酸铁水合物及其制备方法和应用

[2]化学词典

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