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纳米磷化镉和磷化镉半导体纳米簇的制备
背景及概述[1]
磷化镉为绿色针状四方系晶体。有毒!熔点700℃,相对密度5.60。磷化镉能溶于盐酸并分解,不溶于水、乙醇和乙醚。磷化镉与浓硝酸发生激烈反应。制法:在加热的镉上通过混有氮或氢的磷蒸气可得,或在浓氢氧化钾溶液中加入氧化镉制得悬浊液,再在其中加入白磷的苯溶液,再经回流沸煮而得。
纳米磷化镉的制备[2]
纳米磷化镉具有优良的传热性、导电性、表面活性和催化性能,在光学、催化、微电子、生物传感、抗菌等领域具有巨大的应用价值。不同形貌的纳米磷化镉粉性能不同,如粒径较小、粒度分布窄的球形纳米磷化镉粉具有良好的抗菌性能和导电性能。
一种纳米磷化镉的制备方法是通道康宁乳液过以下过程实现的:
(1)采用氯化镉和黄磷并添加乙二胺为分散剂进行液相还原反应制备纳米磷化镉溶胶;乙二胺的加入量是四氯金酸质量的3%;反应温度为40℃;
(2)取纳米磷化镉溶胶搅拌10min,于密闭条件下微波加热处理(选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源),先在300W微波功率下反应2.25min,再在120W微波功率下反应2.75min;
(3)反应完毕冷却至室温,然后置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min,沉淀采用乙醇水溶液洗涤3次,以除去未反应离子及表面活性剂,最后置于真空干燥箱中,在60℃温度下烘干5h,得到灰黑色的纳米磷化镉粉末,得到的纳米磷化镉粒径小于10nm。
磷化镉半导体纳米簇的制备[3]
魔术尺寸纳米簇(magicsizenanoclusters)通常被定义为晶体结构尺寸小于2nm的、具有相对应晶体材料满壳层结构的纳米晶。因为这种完整的满壳层结构,魔术尺寸纳米晶簇热动力学上相比与比它们稍小或稍大的不具有满壳层结构晶簇更加稳定,因此,它们总是以固定和离散的尺寸出现。
CN201410191168.5报道了一种成本低廉、操作简便、反应温度低、可大量合成的新方法用于合成磷化镉纳米簇(magicsizedclusters)化合物。
首先,制备油酸镉溶液。取12mmol(1.536g)的氧化镉粉末、25mmol(8.75mL)的OA(油酸)以及11.25mL的ODE(十八烯)混合,氮气保护条件下加热至250℃使氧化镉溶解,降温至120℃,配制成油酸镉溶液,原装德国进口分散剂呈淡黄色透明溶液。然后取1mmol(0.1346g)磷化镁置于反应瓶内,注入1.5mL浓度为4mol/L的盐酸,反应产生的气体通入到上述120℃的油酸镉溶液,反应30分钟,得到Cd3P2簇化合物。
参考文献
[1]化合物词典
[2][中国发明]CN201610952852.X一种纳米磷化镉的制备方法
[3][中国发明]CN201410191168.5一种磷化镉半导体纳米簇的制备方法
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