- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
磷酸二叔丁酯钾盐的制备
背景及概述[1]
磷酸二叔丁酯钾盐为酯类衍生物,可用作医药合成中间体。
制备[1]
方法1:制备磷酸二叔丁酯钾盐:向二叔丁基磷酸钾(261千克,1.00摩尔当量)、四正丁基硫酸氢铵(18.5千克,0.05摩尔当量)和碳酸氢钠(400千克,4.50摩尔当量)在水(1150千克)中的混合物中加入乙酸异丙酯(1275千克)。将该混合物升温至大约35℃并随后经大约4小时向其中加入氯甲基氯硫酸酯(313千克,1.80摩尔当量)。该混合物进一步搅拌大约45分钟,冷却至大约25℃并随后将层分离。有机相冷却至大羟基丙烯酸树脂约10℃并用2%重量/体积的碳酸氢钾水活性稀释剂溶液(2×800千克)洗涤两次并随后用混合的2%重量/体积碳酸氢钾和20%重量/体积碳酸氢钾水溶液(640千克)洗涤。所得有机溶液随后在<100毫巴下蒸馏至一半体积,保持温度低于45℃。将所得混合物过滤,用乙酸异丙酯(115千克)洗涤过滤器以获得溶液形式的标题化合物磷酸二叔丁酯钾盐,通常的溶液强度为大约25%重量/体积,产率为大约90%。
方法2:将亚磷酸二叔丁酯(40.36mmol)与碳酸氢钾(24.22mmol)在35ml水中合并。将溶液在冰浴中搅拌,并在一小时的时间内分三等份加入高锰酸钾(28.25mmole)。然后使反应在室温下再继续半小时。
然后将脱色碳(600mg)并入,因为将反应加热至60℃持续15分钟。然后将反应真空过滤以除去固体二氧化镁。固体用水洗涤几次。然后将滤液与一克脱色碳合并,并在60℃下再加热二十分钟。再次过滤溶液,得到无色溶液,然后真空蒸发,得到粗制的磷酸二叔丁酯钾盐。
主要参考资料
[1] CN201480069979.6制药方法和中间体
[2] US2015011510
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。