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溶剂橙107的制备方法
背景及概述[1]
溶剂橙107为橙色粉末,通常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色。
制备[1]
一种溶剂橙107染料的环保制备方法,它包括以下步骤:
(1)向反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉350kg(人工精确计量),开启搅拌,通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg,在25℃、常压下反应6小时(反应结束,可以采用现有技术检测反应终点);随后通过计量罐加入30%的液碱(30wt%的氢氧化钠溶液)650kg,加入1000kg新鲜水,加完搅拌半小时,静置分层,水层分出排入污水处理站,油层升温至120℃脱水,脱水完毕,油层降温后装桶,得中间体(反应转化率为99%,得率为100%);
(2)防水剂往反应釜中真空抽入人工计量的中间体350kg(多余部分进入下一批次)、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮350kg、原甲酸三甲酯220kg,升温至80℃在常压下反应12小时,再降温至40℃,通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中,真空抽滤,抽干母液,加入600kg的甲醇泡洗,滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤,母液和泡洗液收集精馏回收甲醇,再蒸馏出二甲苯和水的混合液,静置分层,二甲苯回用,水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水,分别洗涤、抽滤,直至中性(一般需要洗涤十几次,用水量共约10000kg)。反应及过滤设备均为密封,平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器,由蒸汽加热产生抗氧化剂1010的热风进行干燥,得到成品(反应转化率为96.4%,得率为97.9%)。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎,粉尘采用布袋除尘后高空排放,成品包装待售。
主要参考资料
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710029294.4 一种溶剂橙107染料的环保制备方法
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