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溶剂黄163的制备
背景及概述[1][2]
溶剂黄163又称溶剂黄GHS,溶剂黄GHS是蒽醌类纯正红光黄,其耐晒性很好,含0.05%染料的透明苯乙烯制品耐晒牢度为8级,但其与1%钛白粉配制0.05%的染料的苯乙烯制品耐晒牢度为7级。溶剂黄163其在苯乙烯耐热稳定性可达300℃/5min,在ABS耐热稳定性可达300℃/5min,在聚碳酸酯耐热稳定性可达360℃/5min。溶剂黄163可用于聚苯乙烯塑料、ABS塑料、SAN塑料和聚酯塑料、PBT塑料、聚碳酸酯塑料、聚甲醛塑料、聚甲基丙烯酸甲酯塑料的着色,也可有限制的用于硬质聚氯乙烯塑料的着色。
制备[1-2]
报道一、
通用工艺为:先在反应釜内加入重量比为5:1:2的溶剂水、乙醇和苯硫酚,开启搅拌,投入氢氧化钾、助剂,投毕封盖,打开冷凝器进出水,进夹套蒸汽升温,1小时左右升温至100~110℃,于回流状态下保温20小时,保温结束,降温至40℃,开启釜底阀放料进入抽滤槽,真空抽干母液,用甲酸泡洗滤饼,滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性;滤饼进入烘箱干燥,经粉碎拼混包装,即得溶剂黄163成品。
报道二、
一种溶剂黄163染料的生产方法,如图2所示,它包括以下步骤:
(a)向3000L的搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜1600公斤(人工计量),投入氯苯300公斤,硫氢化钾500公斤,再加入6公斤助剂18-冠-6,投毕封盖搅拌;打开反应釜的冷凝器进出水并利用夹套蒸汽升温,1小时左右升温至110~120℃(此温度区间内的温度变化对产品质量影响不大),并在此温度保温维持反应15小时(反应方程式如图1所示如上,此时HPLC检测达到终点);
(b)开启夹套冷却水将步骤(a)的产物降温至40~50℃,向反应釜中加入1,8-二硝基蒽醌350公斤进行反应至反应结束;
(c)再将步骤(b)的产物降温至20℃进行抽滤得滤饼和滤液;
(d)滤饼用400公斤二甲基亚砜泡洗,收集滤液和泡洗液,蒸馏回收溶剂(含有二甲基亚砜、水);滤饼再用80~90℃热水洗涤滤饼至中性,经干燥、粉碎、包装得溶剂黄163成品856防水剂公斤;收率为85.9%,含量99.0%;△E 0.126,△C 0.024近似;成本为150元/kg。
报道三、
在250ml的四口烧瓶中,加入二甲基甲酰胺100ml,1,8-二硝基防老剂蒽醌30g, 苯硫酚24g,氢氧化钾12g,加料结束后用一小时左右缓慢升温至50℃保温反应 二小时,色谱检测1,8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃,保持该温度 下继续搅拌一小时后过滤,滤饼用含水20%的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左 右的热水洗净,滤饼烘干得成品41g,含量99.5%,收率96%。
主要参考资料
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810722397.3 一种溶剂黄163染料的生产方法
[2] [中国发明] CN200710025675.1 溶剂黄163合成新工艺
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