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1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺的制备工艺和应用
背景及概述[1]
1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺即1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷,无色透明液体,可用于硅树脂橡胶,硅树脂 胶体和乙烯基硅树脂的制造。作负性光刻胶的助黏性促进剂。
制备工艺[2]
四甲基二乙烯基二硅氧烷转化1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺制备工艺步骤为:
1、酯化反应:首先向滴加罐内投入浓硫酸1200 kg,再向搅拌釜内投入四甲基二乙烯基二硅氧烷800kg和石油苯2000kg,混合搅拌一小时;然后向搅拌釜内滴加浓硫酸,两小时内滴加完成,反应时使用气相平衡装置,防止苯、四甲基二乙烯基二硅氧烷挥发,既降低了物料损耗、又防止了环境污染,温度控制在60℃以下;反应结束后停止搅拌,静止分层60分钟,放出底部稀硫酸,将上层粗产物导入氨化釜内;
2、氨化:在氨化前先将底部杂质放净,然后开启循环水泵和搅拌,打开进氨阀门,缓慢通氨,控制温度≤80℃,压力≤0.18mpa。当釜温不再上升,达到温度上限并且开始下降时,缓慢关闭进氨阀,釜压接近压力上限一小时无变化进入保压阶段。当反应釜温高于循环水温1~2℃时,先取出1小瓶物料水洗,打样分析确认反应透彻后再加水,水洗两遍后将物料包标准桶放出检斤记录分析。
3、精馏:将清液投入精馏塔釜内,在塔板数6~12块下变回流比操作,间歇采出石油苯(塔洗涤剂顶温80℃)和中间馏份循环使用,再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷塔顶温139℃),最后塔釜内剩余为目的产物1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺(顶温161℃)。
上述工艺可制备1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺751.2kg,收率为94.3%。
应用[3]
CN201110431560.9提供了一种处理多孔超低介电常数层的方法,该方法包括:在反应腔内提供半导体器件,所述半导体卡博特导电炭黑器件的表面具有多孔超低介电常数层,所述反应腔内的温度为300-400℃,压力为80-300巴;向所述反应腔内通入CO2超临界流体溶液,所述溶液中溶解有1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺;使所述溶液与所述多孔超低介电常数层接触。
参考文献
[1] [中国发明] CN200910164769.6 四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺
[2] [中国发明] CN201210187162.1 四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷制备工艺
[3] CN201110431560.9处理多孔超低介电常数层的方法
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