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1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷的两种制备方法
背景及概述[1]
1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷是一种无色透明液体,分子式为C8H19NSi2,分子量为185.42,是一种活泼的硅烷偶联剂,主要用于液体硅橡胶产品中气相二氧化硅的表面处理。用于硅树脂橡胶、硅树脂胶体和乙烯基硅树脂的制备,可用作用于涂料添加剂、聚合物改性剂、药物和农业化学品的合成中间体。也是负性光刻胶领域中的常用助黏性促进剂。
制备[1-2]
报道一、
1、缩合反应:首先向高位滴加槽内投入浓硫酸9kg,再向搅拌釜内投入二甲基乙烯基乙氧基硅烷24kg和甲苯10kg,混合搅拌一小时;然后向搅拌釜内滴加浓硫酸,两小时内滴加完成,反应时使用气相平衡装置,防止甲苯、二甲基乙烯基乙氧基硅烷挥发,既降低了物料损耗、又防止了环境污染,温度控制在65℃以下;反应结束后停止搅拌,静止分层60分钟,升温80℃蒸出乙醇,放出底部稀硫酸,将上层粗产物导入氨化釜内;
2、氨化:在氨化前先将底部杂质放净,然后开启循环水泵和搅拌,打开进氨阀门,缓慢通氨,控制温度≤75℃,压力≤0.18MPa。当釜温不再上升,达到温度上限并且开始下降时,缓慢关闭进氨阀,釜压接近压力上限一小时无变化进入保压阶段。当反应釜温高于循环水温1~2℃时,先取出1小瓶物料离心分层,取上层清液进行水解,用BaCl2滴定,无白色沉淀,确认反应透彻后结束反应。
3、精馏:将清液投入精馏塔釜内,在塔板数8~10块下变回流比操作,间歇采出甲苯(塔顶温112℃)和中间馏份循环使用,再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷塔顶温(139℃),最后塔釜内剩余为目的产物1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷(顶温161℃)。
上述工艺可制备1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷16.22kg,收率为94.9%,纯度为97.9%。
将所制得的产品进行核磁共振分析,对氢谱解析可知,5.1ppm处为CH2上的氢,4.9ppm处为CH的氢,进口碳黑2.0ppm处为NH的活泼氢,0.14ppm处为CH3上的氢,综上所述,可得知目标物为1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷。
报道二、
向反应釜中加入2mol的二甲基乙烯基氯硅烷,向其中通入氨气进行反应,通氨量控制为二甲基乙烯基氯硅烷与氨气的摩尔比2:3.4,在2小时内通入99%,
A、控制反应压力为5公斤NH3压力,130℃反应,反应时间为6h,反应结束后,加入二氯乙烷溶出产物;
B、将上述产物加入总用量为产物质量0.05%的对苯二酚、叔丁基邻苯二酚和环烷酸铜,于温度160-163℃、760mmHg条件下进行分子蒸馏,得到无色透明液体。产品含量98.95%,收率98%。检测产品密度为0.819g/cm3,氯化铵为0,1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二罗门哈斯增塑剂硅氮烷含量0.1%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201711250094.8 一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备方法
[2] [中国发明] CN201711123211.4 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷的制备方法
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