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1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷的制备和应用
背景及概述[1]
1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷是一种有机中间体,可用于制备氨基取代的烷氧基硅烷1,3-双(4-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。1,3-双(4-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷可用作CO2捕获溶剂。
制备[1]
在5分钟内,将含有10μL Karstedt催化剂(4.7wt%Pt在二甲苯中)的烯丙基氰化物(10.1g,151mmol)的甲苯(10mL)溶液逐滴加入四甲基二硅氧烷(10.0g,74mmol)的甲苯(15mL)溶液中。诱导几分钟后,观察到放热,温度从23升至29°C。加完后将反应混合物加热至70℃,保持48小时,在此期间,再添加5等分的Karstedt催化剂。之后除去溶剂,并在105-111°C/0.16 Torr.蒸馏收集产物1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷,产量11.14g(56%)。1H NMR (CDCl3) δ: 2.39 (t, J = 7.0 Hz, 4H); 1.69(m, 4H); 0.70 (m, 4H); 0.10 (s, 12H). 13C NMR (CDCl3): 119.8,20.6, 20.0, 17.8, 0.2 ppm. FTIR (neat): 2958, 2903, 2881, 2246, 硫化剂1494,1452, 1427, 1414, 1344, 1259, 1176, 1050, 825, 798 cm-1。
应用[1]
1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷是一种有机中间体用于制备1,3-双(4-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的方法原装德国进口如下:
氮气保护,-5℃下,将1,3-双(3-氰基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(9.9 g,36. 9 mmol)的Et2O(50 mL)溶液在25分钟内将缓慢加入到机械搅拌并预冷却的LAH(6.7 g,176 mmol)的Et2O(450 mL)中,保持温度低于5℃。将混合物搅拌1.5小时,然后边搅拌边依次加入水(20mL),20%的NaOH(40 mL)和水(100 mL)。再加入额外的Et2O(100 mL),然后从两相浆料中倒出Et2O。白色固体用Et2O(2*50 mL)萃取,合并Et2O层,用硫酸镁干燥,过滤,并浓缩成浅橙色液体,然后将其在85-87℃/0.16 Torr下分馏得到9.1 g(89%)产品,为无色液体。
参考文献
[1] Perry R J, O’Brien M J. Amino disiloxanes for CO2 capture[J]. Energy & Fuels, 2011, 25(4): 1906-1918.
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