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3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷的制备
背景及概述[硅油乳液1]
糠醇是含有被羟甲基取代的呋喃的有机化合物。糠醇是从玉米棒和甘蔗渣中商购的。在商业上,糠醇用于浸渍木材以提供改善的水分尺寸稳定性,硬度,腐烂和抗虫性。糠醇也可商业上用于制备用于金属铸造工业的呋喃树脂。四氢糠醇的亲水特性与常规有机硅的结构形成强烈对比,例如聚二甲基硅氧烷。
聚二甲基硅氧烷具有许多实际用途,其中它们的疏水性提供诸如防水和释放特性的益处。有许多应用需要将硅氧烷的疏水性与亲水性结合起来。最广泛使用的方法是通过将聚(环氧乙烷)链段接枝到主链上来改性聚二甲基硅氧烷。这些材料通常称为PEG(来自聚乙二醇)改性的硅氧烷。3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷为四氢糠醇类化合物,可用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
制备[1]
3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷制备如下:向装有磁力搅拌器,罐式温度计,干冰冷凝器和加料漏斗的1升3颈烧瓶中加入129.3g烯丙氧基甲基四氢呋喃。将烧瓶加热至80℃,加入8.1g双(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷,然后加入0.5gPt浓度为2%的Karstedt催化剂。观察到放热,并加入另外的204.5g双(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷,同时保持温度在80°-110℃之间。加完后,再加入0.25gKarstedt催化剂,混合物将其加热至90℃并保持1小时。通过短Vigreux柱蒸馏混合物。得到3-(四氢呋喃氧基丙基)甲基三硅氧烷(GC纯度为98.7%),产率84%,沸点132-6℃/2mm,25℃密度0.9250。
主要参考资料
[1]US8779080Siliconcompoundsderivedfromfurfurylalcoholsandmethodsofpreparation
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