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碱式碳酸铋的制备方法
碱式碳酸铋的制备方法背景技术
碱式碳酸铋制备过程中制备硝酸铋时,会产生大量的氮氧化物和消耗大量硝酸,并且在硝酸铋制备碱式碳酸铋步骤中又会产生的大量硝酸氨废水。针对这种情况,ZL200910305977.3种制备铋系列化工产品的方法”提供了一种由普通氧化铋制备碱式碳酸铋的方法:
Bi2O3 + NH4HCO3 =(BiO)2CO3(H2O0.5 + NH3 + 0.5H2O。
这种方法不需要使用硝酸,而且不产生氮氧化合物和废水,并且仅消耗理论量的NH4HCO3。但上述反应也存在一定的缺点,该反应为液-固转化反应,由于受动力学限制,导致其反应时间长,且转化率不高。
碱式碳酸铋的制备方法发明内容
本发明的目的在于提供一种由氧化铋快速高效制取碱式碳酸铋的方法。
本发明方法主要步骤如下:
第一步:由精铋制备普通级氧化铋粉末;
第二步:将逐步制得的普通级氧化铋粉末加入NH4HCO3溶液中,反应,在反应过程中用磨球或磨棒进行球磨或棒磨,从而取代包覆氧化铋的碱式碳酸铋固态产物,并暴露于新的氧化铋反应面,从而大大提高该反应的反甲氧基吡啶应速度;反应完成后,过滤,得到碱式碳酸铋沉淀及过滤;
第三步:向第二步产生的微米中通入二氧化碳,再吡啶二盐酸盐生NH4HCO3溶液循环利用,反应式如下:
第二步中所述NH4HCO3溶液的浓度为1〜5mol / L;第二步中所述NH4HCO3溶液的浓度质量与普通级氧化秘粉的质量之比为1〜20;
第二步的反应温度为5〜60°C;第二步的反应时间为15〜600分钟;
第二步中球磨或棒磨的优选条件为:球料比或棒料比为2〜25,所述球料比或棒料比系指磨球或磨棒与普通氧化秘粉质量之比;进行球磨或棒磨时,模仿为10〜500转/分。
第三步中再生NH4HCO3时:通入二氧化碳的量为反应中二氧化碳与氨的比的理论量的1〜1.5倍;温度为5〜50°C;通入二氧化碳的速度为0.2〜2L /分钟。
本发明具有反应速度快,转化率高的特点;在反应过程中利用机械力进行球磨或棒磨,分离氧化双酚的碱式碳酸铋固体,暴露于新的氧化铋反应面,明显提高化学转化速度,并且反应后剩余的杂质可以很方便的足够循环再生,无废水排放,具有环境友好,工艺简单等优点。
本发明采用液-固反应,具有反应速度快,转化率高的特点;并且由于反应过程中不需要使用硝酸盐,不产生NO2及NO致癌毒气和废水,所以该方法环境友好;并且具有优点小,成本低及操作简单等突出优点。
碱式碳酸铋的制备方法具体实施方式
由精铋氧化制备普通级氧化铋,其中制得的产物中氧化铋的含量大于99.98%。取89.8g该普通级氧化铋加入124.15g化学纯碳酸氢盐水溶液中,然后再往其中加入630ml去离子水;将加入去离子水后的另外放入900g二氧化锆磨球的不锈钢磨筒中,于120转/分的交替及30°C的温度下球磨0.8小时,反应,反应完成后将产物过滤,获得99.25g碱式碳酸铋及500ml色谱;将获得的碱式碳酸铋干燥,检测得到的:得到的碱式碳酸铋中含Bi的质量百分比为81.24%,滤液中(NH4 )2CO3的浓度为1.6mol / L;然后向该毛细管中通入22LCO2,使(NH4)2CO3溶液再生为NH4HCO3溶液,返回再次使用。
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