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碳酸铯的制备方法
碳酸铯的制备方法背景及概述
碳酸铯是一种无机化合物,常温常压下为白色固体,极易溶于水,在空气中放置迅速吸湿。碳酸铯水溶液呈强碱性,可以和酸反应,产生相应的铯盐和水,并放出二氧化碳。碳酸铯易于转型,可作为其它铯盐的前驱体,在铯盐品种中应用广泛。碳酸铯可作为太阳能电池的活性层和Al电极之间的修饰层,提高器件转换效率,生成Al-O-Cs化合物,减小电池的串联电阻,提高太阳能电池的短路电流和光电转换效率,且由于碳酸铯层本身的致密性,器件的稳定性也得到明显提升。碳酸铯中铯的强金属性的n型重掺杂效应,采用碳酸铯纳米界面修饰的Al/CsCO阴极能大幅提高电子的注入,并明显改善倒置型顶发射结构OLED器件的性能。碳酸铯也用于烷基芳醚合成的催化剂。
碳酸铯的制备方法制备
碳酸铯的制备方法报道一、
该以铯矾为原料制备碳酸铯的方法,按下述步骤进行:第一步,铯矾重结晶,在去离子水中加入铯矾并加热溶解,溶解后冷却结晶并过滤,过滤后得到精铯矾;第二步,转型,在去离子水中加入精铯矾并加热溶解,溶解后得到精铯矾溶液,在精铯矾溶液中缓慢滴加石灰乳,经固液分离后得到硫酸铯净液;第三步,苛化,氢氧化钡溶液分2次至3次加入硫酸铯净液中,离心分离得到硫酸钡固体和苛化液;第四步,碳化浓缩蒸发,向苛化液中通入CO进行碳化,碳化至碳化液的pH为7至10,静置,将静置后的碳化上清液进行浓缩,冷却后得到浓缩液;第五步,一次精滤及烘干,浓缩液用高分子过滤装置过滤,过滤后的滤液经浓缩结晶并低温干燥,得到低温料;三氟甲基吡啶第六步,高温分解,低温料高温分解后,得到高温料;第七步,二次精滤,高温料用去离子水溶解,然后用高分子过滤装置过滤,过滤后得到滤后净液;第八步,净液浓缩烘干,滤后净液经浓缩烘干后,得到碳酸铯。本方法得到的碳酸铯的纯度为99.90%至99.99%;铯的收率为92%至96%,生产成本较现有技术降低了30%至50%。
碳酸铯的制备方法报道二、
一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法
(1)矿石磨细:将矿石用球磨磨细至120目。
(2)酸化反应:将经过步骤(1)磨细后的铯榴石矿粉与10当量的浓盐酸(浓度为32%)混合,并在密闭的搪瓷反应釜内加热至100℃进行反应2小时。
(3)将经过步骤(2)反应后的料浆加水,以液固比4:1的比例进行混合,加热至80~~100℃进行浸出反应1小时。
(4)将经过步骤(3)反应后的物料加入氢氧化钠调PH至10,以沉淀其中的铝硅钙镁等杂质。
(5)将经过步骤(4)的物料用压滤机进行过滤,然后用水洗渣,洗渣液固比为1:1。
(6)将经过步骤(5)的浸出液调整成分后进入连续混合澄清萃取槽用专用萃取剂“仲BAMBP”进行萃取,由于这种萃取剂对铯和铷的选择性优异,且分离系数很大,优先萃取得到的是铯,用二氧化碳反萃后得到碳酸铯反萃液。
(7)将步骤(6)产出的碳酸铯反萃液进行浓缩,并通入二氧化碳进行深度碳化,碳化压力0.2Mpa,碳化时间1小时。进一步浓缩析出结晶,将结晶与母液进行离心分离。
(8)将步骤(7)产出的结晶产物以液固三氟苯硼酸比2:1加纯净水溶解,过滤,然后再次浓缩结晶,离心分离,得到二次结晶。
(9)将步骤(8)得到的二次结晶入烘箱烘干,粉碎,得到纯度达到99.99%的碳酸铯产品,铯的总收率为94.59%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201811186015.6 以铯矾为原料制备碳酸铯的方法
[2] [中国发明] CN201910514959.X 一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法
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