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2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的制备和应用
2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的制备和应用背景及概述
2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯是一种有机中间体,可由2-溴苄醇和N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯通过一步制备得到。
2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的制备和应用制备
向2-溴苄醇(2.83 g,15.0 mmol,1.0当量)和DMAP(916 mg,7.5 mmol,0.5当量)在MeCN/DCM 1:1(45 mL)中的溶液中加入N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯(3.84g,15.0mmol,1.0当量)。 将混合物在室温持续搅拌18个小时。 将混合物用H2O(1×45mL),饱和NaHCO3,氯化钠溶液 (1×45mL)洗涤,经MgSO4干燥,过滤并真空浓缩。残余物从iPrOH中重结晶得到2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。C12H10NO5Br, MW = 328.12. LC-MS 3: tR = 0.82 min.
2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的制备和应用应用
2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯可用于将胺有效转化为受保护的胍。
将S-甲基异硫脲硫酸盐(1.51 g,5.43 mmol)溶解在H2O(16 ml)中并加入二恶烷(14 mL)和1M NaOH水溶液(11 mL,11 mmol),然后加入2-溴苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(14.27 g,43.5 mmol,2当量)。 将反应混合物在室温搅拌反应24小时,然后减压浓缩,将残余物溶于EtOAc(150mL)中,并用10%柠檬酸水溶液(3×30ml),饱和NaHCO3水溶液洗涤,干燥(MgSO4)并蒸发,将固体残余物从EtOH中重结晶,得到产物。Yield 7.42 g, 70%. Mp 101-103 °C. 1H NMR (200 MHz, CD合成氟金云母Cl3): δ = 2.45 (s, 3 H), 5.29 (s, 2 H), 5.31 (s, 2 H), 7.15-7.61 (m, 8 H), 11.89 (s, 1 H). 13偏硼酸锂C NMR (50 MHz, CDCl3): δ = 14.71, 67.43, 67.84, 122.93, 123.70, 127.54, 127.64, 129.34, 129.61, 130.28, 130.35, 132.77, 132.98, 134.01, 135.10, 151.35, 160.85, 173.25. Anal. Calcd for C18H16Br2N2O4S: C, 41.88; H, 3.12; N, 5.43; Br, 30.96. Found: C, 42.01; H, 3.01; N, 5.41; Br, 30.99.
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201180030390.1 1-苯基取代的杂环衍生物及其作为前列腺素D2受体调节剂的用途
[2] Gers T , Kunce D , Markowski P , et al. Reagents for Efficient Conversion of Amines to 手感助剂ed Guanidines. (p)[J]. Cheminform, 2010, 35(17).
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