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碳酸锆
碳酸锆【背景及概况】
硫酸锆和碳酸锆是锆化合物系列中两种较有特色的产品。硫酸锆主要用于制备皮革制品的鞣革剂、制药行业脱色剂、涂料稳定剂、纤维处理剂及其他锆化合物的中间体等。碳酸锆是制备锆盐的基本原料,广泛用于功能陶瓷、结构陶瓷、汽车尾气处理、光贮存材料、皮革、造纸、化妆品、油漆催干剂等高新技术领域,也是生产超细二氧化锆最经济的生产原料。
碳酸锆是一种无机化合物,化学式为CH4O10Zr3,分子量为449.70800,logP为-0.84420,PSA为144.14000,熔点135°C (dec.)(lit.)。碳酸锆是一种白色粉末状固体,可溶于碳酸铵中,易溶于有机酸,形成相应的有机酸锆,更易溶于无机酸,但不溶于水和有机溶剂。受热易分解,故不宜长期贮存。碳酸锆高温煅烧可转化为氧化锆。碳酸锆的组成也很复杂,其组成主要取决于使用工艺的差异,尤其是“分步液相沉淀法”工艺,使用的中间体—硫酸锆的组成是碳酸锆组成的基本构架。锆和碳酸根能形成一系列的化合物,碱式碳酸锆是工业上常用的产品。资料报道的有:Zr2O3(OH)2CO2·nH2O, ZrO2·CO2· nH2O, Zr(OH)2CO2·nH2O,ZrOCO3·nH2O。分子式较恰当的表示可以是:2ZrO2·CO2·nH2O。由于制备方法和工艺条件不同,分子中的二氧化锆与二氧化碳的摩尔比在4∶1~ 1∶1之间变化。碱式碳酸锆与钠或铵的碳酸盐反应形成可溶性复盐,如NH4[Zr(OH)3(CO3)3]等。复盐分子中的CO32-∶Zr= 1.5,2.5,3.0,3.5或4∶1。
碳酸锆【合成】
1. 一步法工艺生产:碳酸锆可以用碳酸钠或碳酸铵等盐与锆溶液直接反应制得。在水溶液中反应制得的产品其氧化锆含量低,纯度不高;在有机溶液中反应,可获得质量较好的产品。国内碳酸锆的生产厂家主要采用一步法工艺生产,其原理为:氧氯化锆溶液和硫酸钠溶液反应生成硫酸锆钠复盐,然后与碳酸氢钠反应制得碳酸锆,因这两个反应都在一个反应装置中进行,故称“一步法”。
2. 分步液相沉淀法:利用特殊反应装置,以氧氯化锆溶液与硫酸(或硫酸盐)反应生成碱式硫酸锆,通过定向导流和温控调节加入硫酸和催化剂KA01从而使碱式硫酸锆的形态得到较好控制,达到对碳酸锆活性的控制,这样生成的碳酸锆其CO2含量高,粒径D50达到25~ 50μm的范围,比表面积控制在1~ 2 m2/g,回收率稳定在98%左右,产品活性得到明显改善,所以又称高活性碳酸锆。“分步液相沉淀法”工艺生产的高活性碳酸锆,产品开发涉及碱式硫酸锆晶体形成及生长条件、转化、催化理论和催化机理、催化剂的选用技术、专用反应系统的设计等关键技术。分步液相沉淀工艺为:先将氧氯化锆制成甲氧基苯硼酸溶液,然后按比例导入一定量的硫酸或硫酸盐和催化剂KA01,加完后控制搅拌速度,将体系升温至一定温度,保持体系温度一段时间后,取样用显微镜观测其形态结构,达标后停止反应,用去离子水洗涤沉淀,再将洗涤后的碱式硫酸锆与碳酸盐在常温常压下反应,即可生成碳酸锆。该工艺具有投资少、流程短、回收率高、成本低等特点,以此工艺生产的高品质碳酸锆在国际市场上具有较强的市场竞争力。
碳酸锆【应用】
碳化锆是一种硬度大的高熔点材料和极好的高温耐火材料。用做火箭发动机中固体推进剂的一种原料。用于生产合金钢。也是生产锆盐、金属锆和四氯化锆原料,广泛用于功能陶瓷、结构陶瓷、汽车尾气处理、光贮存材料、皮革、造纸、化妆品、油漆催干剂等高新技术领域,也是生产超甲氧基吡啶细二氧化锆最经济的生产原料,是一种有前途的精细陶瓷材料。应用举例如下:
一种环保的氧化锆胶体的制备方法以碳酸锆、强无机酸为原料,制备性质稳定,固相含量分布宽的氧化锆胶体。把碳酸锆溶于适量的强无机酸中,迅速搅拌均匀,此时碳酸锆在强酸的作用下,发生分解,分解后的产物在酸性溶液中形成透明的溶液,然后将溶液置于恒温条件下浓缩,制得固相重量含量在20%~55%氧化锆胶体。上述技术方案中,所使用的原料碳酸锆和盐酸或硝酸的摩尔比为Zr4+∶Cl-=0.8~1.3∶1或Zr4+∶NO3-=0.8~1.3∶1。上述技术方案中,所述的恒温、浓缩温度的选择范围为10~90℃。
技术方案包括以下步骤:
a、原料用量计算:按照碳酸锆和盐酸或硝酸摩尔比Zr4+∶Cl-=0.8~1.3∶1或Zr4+∶NO3-=0.8~1.3∶1,分别称取碳酸锆和盐酸或者硝酸;
b、溶液配置:将按比例称取的的盐酸或者硝酸,在剧烈搅拌下,缓慢加入已称量的碳酸锆中,持续搅拌直到碳酸锆溶解,得到透明溶液;
c、将配置好的透明溶液,置于10~90℃恒温中,进行浓缩,制得固相含量在20%~55%氧化锆胶体。上述碳酸锆和盐酸或硝酸的摩尔比优选为Zr4+∶Cl-=1∶1.1~1.2或Zr4+∶NO3-=1∶1.1~1.2。上述恒温浓缩的温度优选为20~60℃。上述恒温浓缩时间优选为1-2小时。
碳酸锆【参考文献】
[1] 罗方承, 吕文广, 罗新文. 硫酸锆, 碳酸锆的性质, 应用及生产技术综述[J]. 稀有金属, 2003, 27(1): 53-56.
[2] 李现祥.一种氧化锆胶体的制备方法. CN201010533156.8,申请日2010-11-05
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