- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法背景及概述
2-氨基-5-氟吡啶是重要的有机中间体,主要用于合成多种酶、激素的抑制剂、拮抗剂等医药中间体,也是多种酶、多肽、激素受体的新型抑制剂、拮抗剂、调节剂的原料,更是新型氟喹诺酮类抗生素的主要原料,因此其在医药中间体领域具有相当重要的地位。
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法制备
一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法,包括以下步骤:
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合,滴加氢氧化钾溶液,然后缓慢升温至40-50℃,搅拌30min,然后滴加氧化石墨烯分散液,搅拌混合后转移至水热釜中,在150℃下反应3h,反应结束后,将反应液过滤,得到的固体干燥后,置于马弗炉内,氢气气氛下700-730℃下处理2h,处理结束后随炉冷却,将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中,缓慢升温至50-60℃,搅拌回流反应1硼酸三辛酯h,反应结束后,将反应液过滤,干燥,制得催化剂;其中,硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为3:0.1;固体、硅烷偶联剂的质量比为1:0.05;
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
口烧瓶中,然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶,边滴加边搅拌,搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下,然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸,滴加完毕后,保持在45-50℃下搅拌反应1h,反应结束后,将向三口烧瓶内加入冰水混合物,搅拌处理2h,最后将反应液过滤,得到的固体干燥后用水重结晶,并脱色处理,过滤,得到的固体,干燥,制得2-氨基-5-硝基吡啶,收率为91.5%;其中,硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5:0.1:0.2;
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中,缓慢升温至120-130℃下反应1h,冷却,过滤,得到的固体干燥,制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶,收率为80.9%;
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中,缓慢升温至100-110℃,搅拌回流10min,然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶,然后继续搅拌回流反应30min,反应结束后冷却至室温,过滤,除去滤液中的溶剂,制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶,收率为92.9%;其中,催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3:0.1:10;
2-氨基-5-氟吡啶的制备方法(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中,搅拌混合均匀,加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶,搅拌至固体溶解,然后加入上述制得的催化剂,在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯,滴加完毕后,继续搅拌反应1h,反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃,抽滤,得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中,首先在130℃下处理10min,然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液,将冷凝管上的固体洗到反应瓶中,加热回流,冷凝管上不断有固体析出,将固体收集,重复上述操作,制得目标产物2-氨基-5-聚碳酸酯氟吡啶,收率为89.5%;其中,氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.1:6。
参考文献
[1][中国发明]CN201711023088.9一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。