乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱的合成背景及概述

乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱具有一定热稳定性，被广泛掺杂到磷光有机发光二极管中使用。

乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱的合成制备

乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱的合成第1步：合成氯桥二聚体

将[{Ir（COD）Cl}₂]二聚体（2.00g，2.98mmol）悬浮在50mL烧瓶中的9mL 2-乙氧基乙醇中。通3次氩气，加入配体（11.95mmol，4当量），并用1mL的2-乙氧基乙醇漂洗。通3次氩气将混合物再次填充，将烧瓶密封并在130℃加热3小时，溶液变暗为深橙色，半小时内出现黄色沉淀，3小时后，减压浓缩，添加20mL甲醇，将沉淀物过滤，用甲醇洗涤并干燥，得氯桥联的铱二聚体[{Ir（ppy）₂（μ-Cl）}₂]，为橙色固体（2.94g，2.74mmol，产率＝92％）。

乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱的合成第2步：合成乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱

将乙酰丙酮（4当量）和氢氧化四丁基铵（3当量）溶于二氯甲烷/甲醇中（体积比10/1混合），将该溶液加入到相应的二聚体在二氯甲烷溶液中。将该溶液在氩气下缓慢回流（约40℃）过夜，冷却至室温后，将溶液蒸发至干，得到黄色粘稠油，添加甲醇和去离子水，沉淀，将悬浮液在冰箱中放置2小时，过滤并用水洗涤，将该固体吸附在二氧化硅上，沉积在硅胶色谱柱的顶部，并用二氯甲烷洗脱。最后，将主要部分溶解在少量二氯甲烷中，并用己烷缓慢沉淀，将悬浮液滤出，用己烷洗涤并干燥，得到橙色固体乙酰丙酮酸二(2-苯基吡四氟硼酸亚硝啶)铱（946毫克，产率89％）。

参考文献

[1] Etienne, Baranoff, Basile, et al. Acid四硼酸锂-Induced Degradation of Phosphorescent Dopants for OLEDs and Its Application to the Synthesis of Tris-heteroleptic Iridium(III) Bis-cyclometalated Complexes[J]. Inorganic Chemistry, 2011, 51(1).