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2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备
2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备背景及概述
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,5-二溴-3-甲基吡啶是有机合成的重要中间氰基吡啶体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。
2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备制备
将2-氨基-3-甲基吡啶(10.8g,0.1mol)和醋酐(12.3g,0.12mol)加入到250ml四口烧瓶中,油浴升温至回流,用薄层色谱跟踪至反应完全,待反应液降温到20-25℃时,缓慢滴加液溴(17.6g,0.11mol),加完,50℃反应3h,再向体系中加水至所有固体溶解后,缓慢滴加40ml40%的氢氧化钠溶液,加完继续反应30min,抽滤,干燥,重结晶得到2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶,摩尔收率为64%。
在装有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入50ml48%的氢溴酸溶液,将6.9g(0.048mol)溴化亚铜溶于氢溴酸溶液中,冰水浴保持温度-5℃缓慢加入7.6g(0.04mol)2-氨基-3-苯硼酸甲基-5-溴吡啶,保持温度15min,缓慢滴加饱和的亚硝酸钠溶液4.8ml,加完后搅拌2h,用40%氢氧化钠溶液中和反应至pH=7-8,减压蒸馏得产品,收率为64%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201711090036.3 一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法
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