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2,6-二羟基吡啶盐酸盐的应用
2,6-二羟基吡啶盐酸盐的应用背景及概述
2,6-二羟基吡啶盐酸盐是一种化工原料,可用于制备一种钳形膦配体铱类金属催化剂。该金属催化剂在电催化还原二氧化碳中对二氧化碳有高度的响应性,能有效地选择性地还原二氧化碳为甲酸,且在所有还原产物中,甲酸所占比例极高。
2,6-二羟基吡啶盐酸盐的应用应用
钳形膦配体铱类金属催化剂的制备,具体包括如下步骤:
2,6-二羟基吡啶盐酸盐的应用(1)制备钳形配体
在手套箱中,将反应物2,6-二羟基吡啶盐酸盐(1513.2mg,10mmol)倒入100mlSchl纯吡啶enk瓶中,加入50ml THF得到悬浊a,二叔丁基氯化膦(3440μL,18.12mmol)和三乙胺(7.68mL,55.12mmol)分别滴入到混合物a中,得到混合物b;将Schlenk瓶拿出手套箱,放入油浴锅中,回流,在搅拌状态下,将所述的装有混合物b的反应器在氮气氛围下加热至70℃,反应7天后将茄瓶取出,冷却至25℃,得到混合物c。将Schlenk瓶抽入手套箱中,过滤,取液体进行真空蒸馏得到油状固体,冷冻凝固后得到钳形配体,为白色固体,产率为71%。纯度由GC-MS检出为99.8%。核磁归属如下:1H NMR(d8-THF,400MHz,253K):δ7.50(t,J=7.2Hz,Ar-H,1H),6.75(d,J=7.6Hz,Ar-H,2H),1.15(d,J=11.2Hz,-C(CH3)3,36H).31P NMR(d8-THF,400MHz,253K):δ156.51(s).
2,6-二羟基吡啶盐酸盐的应用(2)钳形膦配体铱类配合物的合成方法如下:
在手套箱中称取步骤(1)制备得到的配体(480mg,1.2mmol)于25ml单口瓶中,加入10ml乙腈成溶液A,[Ir(coe)2Cl]2(1.2mmol)加入5ml THF形成悬浊液B,将悬浊液B缓缓滴入到溶液A中,整个过程不断搅拌。在滴加的过程发现悬浊液不断溶解,最终变为透明的橙黄色溶液C,将所述的装有橙黄色溶液C的反应器在氢气氛围下加压到2.5MPa,加热至90℃继续搅拌12h至反应完全,冷却至25℃,得到混合物D。将装有D的反应瓶抽入手套箱中,过滤,取液体进行真空蒸馏得到淡黄色固体。固体粉末用乙腈跟乙醚做重结晶,析出浅黄色晶体,固液分离,将固体抽干即得到E,产率为90%。将E(314mg,500μmol)溶解在THF中,加入NaH(845mg,35mmol),不断搅拌20h至反应完全,过滤,取液体进行真空蒸馏得到黄色固体F,即为产物钳形膦配体铱类金属催化剂,产率为85%,所述钳形膦配体铱类金属催化剂的结构式如下所示:
核磁归属如下:1H NMR(d8-THF,400MHz,253K):δ7.58(t,J=8Hz,Ar-H,1H),6.68(d,J=8Hz,Ar-H,2H),1.55(t,J=7.2Hz,-C(CH3)3,36H),-10.57(td=17.6Hz,4.8Hz,Ir-H,2H),-16.72(m,Ir-H,1H);31P NMR(d8-THF,400MHz,253K):δ204.87.
参考文献
[1] [中国发明] CN氟硼酸201811508523.1 一种钳形膦配体铱类金属催化剂及其制备方法和应用
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