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3-吡啶基异硫氰酸酯的制备
3-吡啶基异硫氰酸酯的制备背景及概述
3-吡啶基异硫氰酸酯是一种有机中间体,可用于制备硫脲。3-吡啶基异硫氰酸酯可由3‑氨基吡啶与苯氧基硫酰氯或二硫化碳制备得到。
3-吡啶基异硫氰酸酯的制备制备
3-吡啶基异硫氰酸酯的制备报道一、
第一步:称取苯氧基硫酰氯(2mmol)和3‑氨基吡啶(4mmol),分别加入到盛有二氯甲烷(10 mL)的单口烧瓶中,在25°C下搅拌反应2小时。停止反应,加入1M稀盐酸(10mL)和二 氯甲烷(10mL),萃取分离有机相,水洗后无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂得N‑(3‑吡啶基)‑O‑苯基硫代酰 胺中间体,产率72%。
第二步:称取上述N‑(3‑吡啶基)‑O‑苯基硫代酰 胺中间体(1mmol)和氢氧化钠(1.2mmol), 分别加入到盛有二氯甲烷(5mL)的单口烧瓶中四氟硼酸铑,在25°C下搅拌反应1小时。停止反应,加 入水(10mL)和二氯甲烷(15mL),萃取分离有机相,水相再用二氯甲烷(15mL)萃取, 合并有机相,用饱和食盐水(15mL)洗涤,无水硫酸钠干燥。经柱层析分离(乙酸乙酯:石 油醚=1:5),得到3‑吡啶异硫氰酸酯,产率为85%。1HNMR(300MHz,CDCl3)δ8.55(d,J=2.1Hz,1H),8.51(dd,J=4.8,1.5Hz,1H), 7.55‑7.51(m,1H),7.34‑7.30(m,1H);13CNMR(75MHz,CDCl3)δ147.6,147.1,139.2,132.4, 129.6,124.0;MS(EI):m/z136(M+,100).
3-吡啶基异硫氰酸酯的制备报道二、
将152mg(2mmol)CS2滴加到已经冷至-5℃的188mg(2mmol)3-氨基吡啶和606mg(6mmol)N-甲基吗啉的二氯甲烷(10mL)溶液中,滴加完毕,升温至室温,反应2h,然后再冷却至-5℃,加入368mg(2mmol)新戊二醇磷酰氯,加毕,自然升至室温,反应2h。反应液中加入10mL水,分层,水相用二氯甲烷萃取2次,合并有机相,Na2SO4干燥,过滤,浓缩,柱层析纯化,制得3-吡啶基异硫氰酸酯,收率91%。IR (ATR): 2177 (NCS), 2037 (NCS), 1511 cm–1。1H NMR(400 MHz, CDCl3): δ = 8.71 (s, 1H, CHPy), 8.66-8.69 (m, 1H, CHPy), 7.56–7.61(m,2H, CHPy)。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310012619.X 一种两步合成异硫氰酸酯的方法
[2] [中国发明] CN201910083019.X 一种异硫氰酸酯和磷氮硫系二甲基亚砜阻燃剂的联合制备方法
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