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氟化氢吡啶的制备
氟化氢吡啶的制备概述
在有机氟化学品制造过程中,经常会产生一些含氟的酰氟类化合物作为过程的中间体,例如氟化氢硼酸-10B吡啶。它可作为实验室研发过程和化工医药合成过程的中间体。
氟化氢吡啶的制备应用
1)制备一种平板显示用玻璃基板蚀刻液。该蚀刻液由氟化氢吡啶盐、强酸、水和乙二胺四乙酸组成。各组分占蚀刻液总重甲基吡啶铬的百分比分别为:氟化氢吡啶盐:10-20%;强酸:30-70%;乙二胺四乙酸:0.5-5%;余量为水。该蚀刻液是一种安全、稳定、高效的蚀刻液,能够很好的解决蚀刻过程中产生的难溶性副产物问题,同时也提高了蚀刻速率和蚀刻效果。该蚀刻液适用于TFT等玻璃基板的减薄。
2)制备艾地骨化醇的制,包括以下步骤:1)将具有式(Ⅰ)结构的A环片段和式(Ⅱ)结构的CD环片段在催化剂作用下发生偶联,反应完成后萃取干燥,经柱层析分离纯化得到式(Ⅲ)结构的中间体;2)将步骤1)得到的中间体溶解于四氢呋喃溶液中,加入氟化氢吡啶脱除硅醚保护基团,再经纯化、结晶,得式艾地骨化醇成品。本发明的艾地骨化醇的制备方法中,A环和CD环耦合的收率由26%提高到49%,脱除硅醚保护基的收率少量提高。
氟化氢吡啶的制备制备
氟化氢吡啶制备如下:
1)在一个带搅拌器的反应釜中,加入32千克甲醇,在搅拌下,慢慢加入79千克吡啶,使二者混合均匀,得到甲醇和吡啶的混合物;
2)将上面获得的甲醇和吡啶的混合物转移到一个密闭的带搅拌器的反应釜中。在常温0℃下,开动搅拌,采用滴加方式慢慢将400千克全氟辛酰氟加入到甲醇和吡啶的混合物中,加入完毕后继续搅拌2小时;
3)将上面获得的反应产物转移到一个理论塔板数为60的精馏塔的塔釜中,进行精馏,得到395千克全氟辛酸甲酯(约96%产率),另外塔釜中回收115千克混合物,其中主要是吡啶和氟化氢的络合物氟化氢吡啶,可以不经过其他处理直接用于氟化反应。
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