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3-吡啶磺酸的制备与应用
3-吡啶磺酸的制备与应用背景及概述
3-吡啶磺酸可作为有机合成中间体,如制备3-羟基吡啶。3-吡啶磺酸是一种具有刺激性的物质,会对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激作用,3-羟基吡啶的应用非常广泛,能够用于有机合成、医药和染料的制备,能够用作医药中间体。3-吡啶磺酸是电镀中非常需要的化合物,因为它具有改善电沉积浴的沉淀性能的作用。3-吡啶磺酸还用作磺酰胺和其他药物制剂生产中的中间产品,也用作水溶性活性染料。
3-吡啶磺酸的制备与应用制备
3-吡啶磺酸制备如下:
1)在80℃下于3小时内将75g过氧化氢(70重量%)滴加到113.5g氯吡啶和250ml乙酸中,并在80℃下搅拌5小时。通过加入亚硫酸钠溶液除去氧化剂后,在水射流真空中蒸馏乙酸/水,直到液相温度升至80℃甲氧基吡啶为止。在50℃下加入334g氢氧化钠(50%重量)。将产物相分离物吸收在167ml甲苯中。(如果形成三相,则必须添加额外的氢氧化钠)。相分离后,将碱性相与167ml甲苯搅拌,并以本身已知的方式蒸馏合并的有机相以除去甲苯,从而获得98-99%的3-氯吡啶-N-氧化物。。分析:含量(产品):98%至99%。SO4:0.2至0.5%。DC:4到5个组件。
2)将3-氯吡啶-N-氧化物,252g的亚硫酸钠和700ml的蒸馏水在145℃下搅拌17小时,反应后,将水大量蒸馏掉,然后将其蒸馏。将混合物在70℃用500ml浓盐酸酸化。将悬浮液搅拌半小时,并通过结晶和干燥以本身已知的方式回收吡啶-3-磺酸-N-氧化物,得到吡啶-3-磺酸-N-氧化物的产率为76-80。247℃的理合成云母论熔点的%。
3)将51g(0.29mol)吡啶-3-磺酸-N-氧化物溶于200mlH2O中,并用25g氢氧化钠(50wt%)将溶液制成碱性,并与5gRaney镍混合。将该反应溶液在高压釜中加热至95℃并在7巴下氢化。3小时后氢化完成,并除去催化剂,母液浓缩至干。将残余物溶于140ml异丙醇和150ml浓盐酸中,加入4g氯化钠和4g活性炭。搅拌1小时后,抽出悬浮液,并与240ml异丙醇混合。吡3-吡啶磺酸以白色结晶片形式沉淀,氯化物含量为0.06%。
3-吡啶磺酸的制备与应用应用
3-吡啶磺酸可用于制备3-羟基吡啶:将3-吡啶磺酸和碱性物质混合物加热至熔融状态,所述加热温度为160℃,再升温反应2.5小时,所述升温温度为250℃,冷却用饱和碳酸钠溶液调节pH值为9,后处理得到3-羟基吡啶。
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