- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
1,1-硫代羰基DI-2(1H)-吡啶的制备方法
1,1-硫代羰基DI-2(1H)-吡啶的制备方法背景及概述
1,1-硫代羰基DI-2(1H)-吡啶为杂环有机物,可用做医药合成中间体。
1,1-硫代羰基DI-2(1H)-吡啶的制备方法制备方法
1,1-硫代羰基DI-2(1H)-吡啶可用于制备化合物I,可用于制备和治疗纤维化疾病的药物:
1)化合物II:将化合物F(114.00mg,315.13μmol)溶解于二氧六环(10mL)中,加入1,1-硫代羰基DI-2(1H)-吡啶(102.47mg,441.18μmol),反应物在101℃下搅拌16个小时。后将反应物冷却到25℃,加入环丙基胺(395.78mg,6.93mmol)。反应物在25℃下搅拌16小时后,直接用制备色谱分离(synergimax-RP,200*25mm,4um,三氟乙酸),得到目标化合物II(微黄色固体,16.30mg,收率9.00%)。
1HNMR(400MHz,CD3OD)9.05(s,1H),8.95(d,J=6.4Hz,1H),7.86-7.72(m,1H),7.66(s,1H),7.55-7.51(m,1H),7.22(m,2H),4.22(s,3H),2.76(m,1H),0.94(m,2H),0.79(m,2H).
2)化合物I:在20~30℃,将300mL乙醇加入到500mL的三口瓶中,在20-30℃,甲磺酸(2.50g,26.04mmol)慢慢(2滴/秒)滴加到三口瓶中;反应瓶加热至55~60℃(内温),化合物G(10.00g,21.70mmol)加入到R1;加完,在55~60℃(内温)搅拌1分钟,然后缓慢(40~50分钟)降温至20~25℃,在20~25℃搅拌14小时;过滤,滤饼用乙醇(5mL*2)洗涤;滤饼45~50℃真空干燥4小时,HNMR(P05222-001-P1A)检测;75~80℃真空干燥14小时,HNMR检测;得到产物化合物I(灰白色固体,1碳酸氢钠0.02g);
1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δppm9.39(s,1H)8.99-9.15(m,1H)8.75(s,1H)8.36(brs,1H)7.89-8.08(m,2H)7.87-7.88(m,1H)7.82(brs,1H)7碱式碳酸铋.55-7.72(m,2H)7.06(brs,1H)4.11(s,3H)2.38(s,3H)0.48-0.93(m,4H)
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。